[发明专利]一种甲硝唑生产中甲酸乙二醇酯套用的方法、实现该方法的装置和应用该装置的方法

权利要求书

1.一种甲硝唑生产中甲酸乙二醇酯套用的方法，包括如下步骤：

步骤1)：将2-甲基-5-硝基咪唑加入反应釜中，滴加浓度85％以上的甲酸溶剂使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸或发烟硫酸，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；

步骤2)：加入低碳醇，控制温度在高于该低碳醇对应的甲酸酯的沸点10℃以下范围内，进行酯化反应，蒸馏，冷凝蒸出的蒸汽，得到该低碳醇对应的甲酸酯；

步骤3)：温度升到高于所述低碳醇沸点10℃以下范围内，蒸馏得该低碳醇；

步骤4)：待羟化液冷却至10℃，用碱金属氢氧化物溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得到甲硝唑；

步骤5)：将步骤4)得到的滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤，得碱金属硫酸盐固体产品；

步骤6)：减压蒸馏步骤5)得到的滤液，得乙二醇副产物；

步骤7)：将步骤2)得到的低碳醇对应的甲酸酯和步骤6)得到的乙二醇投入反应釜中，混合，搅拌、酯交换反应生成低碳醇和甲酸乙二醇酯，蒸馏，蒸出的重组份的低碳醇与反应釜内的反应体系分离，蒸出的轻组份的低碳醇对应的甲酸酯经冷凝后引回反应釜中；

步骤8)：持续蒸馏直至用气相色谱检测到蒸残液乙二醇单酯化率达到95％时，停止将低碳醇对应的甲酸酯引回反应釜；再蒸出低碳醇和其对应的甲酸酯，反应釜中蒸残液为甲酸乙二醇酯和未转化的乙二醇；

步骤9)：将2-甲基-5-硝基咪唑加入反应釜中与蒸残液混合，加入浓度85％以上的甲酸溶剂，使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，并在30-40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸或发烟硫酸，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；

步骤10)：按步骤2)至步骤9)循环操作。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低碳醇为甲醇，所述低碳醇对应的甲酸酯为甲酸甲酯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中所述碱金属氢氧化物溶液为氢氧化钠溶液，步骤5)中碱金属硫酸盐为硫酸钠。

4.一种实现权利要求1至3中任意一项所述方法的装置，其特征在于，包括：

精馏塔(10)，其下部设有蒸汽入口和精馏液排出口，其上部设有精馏汽排出口；

反应釜(20)，其上端管道连接所述蒸汽入口；

重组分集液瓶(30)；

重组分出口管(40)，其一端连接所述精馏液排出口，另一端通向所述重组分集液瓶(30)；

轻组分集液瓶(60)；

冷凝器(50)，其进口端管道连接所述精馏汽排出口，出口端通过回流管(51)连接所述反应釜(20)，所述冷凝器(50)上设置有回流比控制器(52)，所述回流管(51)上设置有回流阀(53)；

轻组分引出管(70)，其一端连接所述冷凝器(50)的出口端，另一端通向所述轻组分集液瓶(60)，轻组分引出管(70)上设有引出阀(71)。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述反应釜(20)上设置有投料口，所述投料口由密封装置密封。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述密封装置为胶塞。