[发明专利]一种合成3-二氟甲基-3-丙烯腈类化合物的方法有效
| 申请号： | 201711397973.3 | 申请日： | 2017-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN109942459B | 公开（公告）日： | 2022-06-24 |
| 发明（设计）人： | 易文斌;高嵩;赫五卷;蒋绿齐 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/35 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 甲基 丙烯腈 化合物 方法 | ||
1.一种合成3-二氟甲基-3-丙烯腈类化合物方法，其特征在于，所述的方法为：
以乙腈B和二氟二羰基化合物C作为原料，以碳酸铯作为催化剂，以乙腈作为溶剂，在100℃-150℃条件下充分反应至少10小时；反应结束后进行冷却，将冷却完毕的反应液使用乙酸乙酯-饱和食盐水体系萃取，将水相除去，有机相浓缩后进行柱层析操作，使用洗脱剂进行层析后分离得到3-二氟甲基-3-丙烯腈类化合物A
A和C式中，Ar1选自下列之一：苯基，4-氟苯基，4-甲基苯基，4-溴苯基。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙腈B和二氟二羰基化合物C用量的摩尔比为10:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂碳酸铯的用量和式C所示的二氟二羰基化合物用量的摩尔比为1:1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶剂乙腈的用量是二氟二羰基化合物C摩尔量的10倍。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为120℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应液经分离纯化方法为：反应结束后，反应液加入乙酸乙酯稀释，饱和食盐水洗涤3次，分离取有机层，经无水硫酸钠干燥后减压蒸馏除去溶剂，加入洗脱剂对粗产物进行柱层析分离，得到所述的3-二氟甲基-3-丙烯腈类化合物A。
7.如权利要求1或6所述的方法，其特征在于，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯混合液，二者体积比为15:1。
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