[发明专利]一种快速鉴定广西莪术中化学成分的分析方法有效
申请号: | 201711398435.6 | 申请日: | 2017-12-21 |
公开(公告)号: | CN108120779B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 韦明思;谷筱玉;黄天述;何弘 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区药用植物园 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 530023 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 鉴定 广西 莪术 化学成分 分析 方法 | ||
1.一种快速鉴定广西莪术中化学成分的分析方法,其特征在于:它包括如下步骤:
(1)广西莪术提取物的制备:
将干燥的广西莪术根茎粉碎,然后放入到萃取罐中,应用超临界流体萃取仪进行萃取。萃取背压15MPa,萃取剂为超临界二氧化碳,改性剂为乙醇,其比例为0-30%,在温度45-55℃和压力15-25MPa下保持超临界流体充满萃取罐5-10min进行静态萃取;再通过流路切换阀切换,萃取罐中的萃取物在5-10min内由流经萃取罐的超临界流体洗脱,完成动态萃取,萃取次数1-3次,完成动态萃取后,收集广西莪术萃取液,制备得到广西莪术提取物作为供试品溶液;
(2)检测:取供试品溶液,应用超高效超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪检测;
色谱条件如下:
色谱柱:Torus Diol规格为100*3mm,1.7μm;流动相:流动相A为CO2,流动相B:甲醇∶异丙醇=3∶1+0 .1%甲酸;梯度洗脱:0-2min,98%A;2-4min,92%A;4-9min,60%A;9-9.5min,98%A;9.5-11min,98%A;9.5-11min,98%A;补偿溶剂:甲醇;流速:0.4mL/min;柱温:45℃;进样量:1μL;
质谱条件如下:
离子化模式:电喷雾离子源正负离子ESI+/ESI-,毛细管电压:正离子ESI+:2.5kV、负离子ESI-:2.0kV,锥孔电压:40V,离子源温度:120℃,雾化气温度:500℃,雾化气流速:800L/h,锥孔气流速:50L/h;
(3)姜黄属植物化学成分数据库的建立:
把已报道姜黄属的广西莪术、莪术、温郁金、姜黄和郁金5种植物的化学成分的英文名称、精确分子量、分子式和结构式,导入UNIFI软件中,建立姜黄属植物化学成分数据库;
(4)化合物鉴定:
UNIFI软件可自动进行数据处理,自动对UNIFI软件内置的天然产物数据库和自建姜黄属化学成分数据库进行检索,鉴定结果自动显示,并且结构是否合理也可通过二级碎片结构自动匹配来确证;无法通过内置的天然产物数据库和自建姜黄属化学成分数据库所鉴定的成分,可通过搜索在线数据库,然后通过二级碎片结构是否匹配来鉴定化合物。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:检测采用Waters超高效超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪。
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