[发明专利]TBSI的制备方法

说明书

本发明涉及橡胶领域，具体而言，提供了一种TBSI的制备方法。本发明提供的TBSI的制备方法，反应原料2‑巯基苯并噻唑、叔丁胺和氧气在纳米铜催化剂的作用下进行反应，得到TBSI。该方法以氧气作为氧化剂避免了废气、废液的产生，纳米铜催化剂提高了反应效率，本发明操作简便，通过一步法即可制备得到TBSI，节省人力物力，TBSI的收率大幅度提高，极大的降低了生产成本，同时没有废气、废液的产生，做到清洁生产，实现行业的可持续发展，可以大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及橡胶领域，具体而言，涉及一种TBSI的制备方法。

背景技术

N-叔丁基-双(2-巯基苯并噻唑)次磺酰亚胺(TBSI)是一种新型绿色橡胶硫化促进剂，是一种伯胺基类促进剂，在硫化过程中不会产生亚硝胺类致癌物质，而仲胺类促进剂如N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酰亚胺(NOBS)、N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰亚胺等在橡胶硫化过程中易产生N-亚硝胺，在国外已被禁止使用，这些品种的理想替代品有伯胺类促进剂NS、TBSI、CBBS等，这些促进剂具有后效性好、加工安全、无毒等优点，尤其是TBSI还兼具有抗硫化返原性，特别适合用于轮胎或橡胶减震器等厚橡胶制品加工。综上，关于橡胶硫化促进剂工业的发展，要在稳定生产，继续满足国内外市场需求的同时，重点将放在技术创新上，提倡清洁生产，从源头着手减少或避免环境污染，并建立合理的产品结构和环保硫化体系，实现行业的可持续发展。

目前TBSI的制备主要有以NS、苯甲醛为原料在正庚烷中反应制备；NS在正庚烷中通入氯化氢，再用弱碱处理后制得；NS和醋酸酐为原料制备。上述方法在制备过程中会有大量的废气和废液产生，没有达到清洁生产，产品收率也有待提高的同时生产成本有待下降。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种TBSI的制备方法，以缓解现有技术TBSI的制备方法产生的三废污染环境，产品收率低等技术问题。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明提供了一种TBSI的制备方法，反应原料2-巯基苯并噻唑、叔丁胺和氧气在纳米铜催化剂的作用下进行反应，得到所述TBSI。

进一步地，所述2-巯基苯并噻唑、所述叔丁胺和所述氧气的化学计量摩尔比为1：(3-6)：(0.55-0.8)。

进一步地，所述纳米铜催化剂的质量为2-巯基苯并噻唑质量的0.3％-0.7％。

进一步地，所述反应原料包括表面活性剂TW-20；

优选地，所述表面活性剂TW-20的质量为2-巯基苯并噻唑质量的0.015％-0.025％。

进一步地，包括以下步骤：先向反应容器中加入2-巯基苯并噻唑、纳米铜催化剂以及任选地表面活性剂TW-20搅拌均匀，然后再向所述反应容器中注入叔丁胺，并通入氧气进行反应，反应结束后得到所述TBSI。

进一步地，反应时的温度为30-80℃。

进一步地，反应时的温度为30-59℃。

进一步地，反应压力为0.3-0.8MPa。

进一步地，反应时间为1.0-2.5h。

进一步地，反应结束后，经分离，水打浆，脱水和干燥得到TBSI。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：