[发明专利]高纯氮气检测方法及装置

说明书

本公开提供了一种高纯氮气检测方法及装置，该方法基于离子迁移谱原理，采用负电晕电离法将样品气体电离形成离子，使形成的离子在漂移电场的作用下发生漂移，以使杂质离子分离，并对分离出的杂质离子进行检测，获得样品气体中的杂质浓度。更进一步提供了实现该方法的装置。本公开提高了高纯氮气的检测速度，降低了检测限，并简化了装置结构。

技术领域

本公开涉及离子检测技术领域，尤其涉及一种高纯氮气检测方法及装置。

背景技术

高纯气体在现代工业中具有重要的地位，其中高纯氮气(N2)是应用最广泛的高纯气体之一，它主要用于半导体、冶金、化工、热处理、化纤以及食品等行业。半导体行业单晶硅制备过程中要求保护气体N₂的纯度在99.9999％以上，而我国目前生产的高纯N₂纯度一般为99.999％以下。高纯气体中痕量组分的定性定量检测方法的欠缺是制约我国高纯气体进一步提高纯度的瓶颈。高纯氮气中的杂质成分主要有氧气、水、二氧化碳等，在半导体、化工等行业中，高纯气体中痕量氧气、水的含量对工艺质量有较大的影响。

目前，高纯气体中痕量杂质的检测以气相色谱方法为主。利用脉冲放电氦电离色谱检测高纯气体中的痕量杂质是近年来刚刚发展起来的新方法，它具有灵敏度高、检测限低的优点。脉冲放电氦电离检测器是高灵敏度的通用性检测器，对无机和有机化合物均有响应，故在分析高纯气体中的微量杂质时必须采用以高纯度氦气为载气的色谱进行分离。但是其在分析高纯氮气中的杂质含量时主要存在以下问题：(1)大组分氮气进入色谱仪后导致光电流熄灭，容易损毁仪器；(2)大组分氮气在色谱柱中保留时间很长，导致两次分析的间隔时间很长，不能适应工业生产中快速检测的需要；(3)由于PDHID不具有选择性，区分不同杂质主要依赖其在色谱柱中保留时间的差异，导致无法检测氮气中某些杂质(如氧气与氩气)各自的含量。

此外，还可通过大气压电离质谱对高纯气体进行检测，由于可以在大气压条件下对高纯气体中的杂质进行高效电离，具有极高的灵敏度，成为高纯气体中痕量杂质分析中极为有效的技术手段，特别适合检测10^-9mol/mol甚至10^-12mol/mol浓度量级的气体杂质。

用于高纯气体中杂质检测的大气压电离质谱在结构上可分为电离源、质量分析器、气体进样及校正系统等部分。电离源是质谱仪中最关键的部分，大气压电离质谱常用的电离源有电晕放电电离源及⁶³Ni放射电离源，二者均可在大气压下工作，并产生大量的反应离子；质量分析器通常为四极杆分析器，少数质谱会装配三重四极杆分析器；气体进样及校正系统是用于纯气分析的大气压电离质谱与常规质谱结构的不同之处，整个系统必须非常洁净，并且气密性良好。但是，仪器成本较高，而且在某些气体分析中方法灵敏度仍有待提高。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本公开提供了一种高纯氮气检测方法及装置，以至少部分解决以上所提出的技术问题。

(二)技术方案

根据本公开的一个方面，提供了一种高纯氮气检测方法，包括：采用负电晕电离法将样品气体电离形成离子；形成的离子在漂移电场的作用下发生漂移，以使杂质离子分离；以及对分离出的杂质离子进行检测，获得样品气体中的杂质浓度。

在本公开的一些实施例中，在发生漂移的离子漂移区加入不同于样品气体的第二气体作为漂移气体，使其逆着离子漂移方向进行流动；或者在发生漂移的离子漂移区加入样品气体作为漂移气体，使样品气体流逆着离子漂移方向经过离子漂移区后被电离。

在本公开的一些实施例中，样品气体的电离电压为-1.6kv～-3.0kv。

在本公开的一些实施例中，漂移电场为恒定均匀电场或非对称交变电场。

在本公开的一些实施例中，恒定均匀电场的电场强度为10V/cm～500V/cm；非对称交变电场电场强度为10000V/cm～60000V/cm。