[发明专利]一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法在审

专利信息
申请号: 201711401603.2 申请日: 2017-12-22
公开(公告)号: CN107987052A 公开(公告)日: 2018-05-04
发明(设计)人: 王炳帅;姜艳 申请(专利权)人: 辽宁科隆精细化工股份有限公司
主分类号: C07D327/10 分类号: C07D327/10
代理公司: 沈阳杰克知识产权代理有限公司21207 代理人: 金春华
地址: 111000 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 亚硫酸 乙烯 衍生物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,以钛酸酯为催化剂,用亚硫酸二甲酯和相应的二醇进行酯交换,合成目标产物;所述的亚硫酸乙烯酯衍生物具有通式(I)的结构:

其中,R1=H或C1-C6烷基,R2=H或C1-C6烷基,且R1和R2的碳数之和小于等于6。

2.根据权利要求1所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,具体步骤如下:将二醇进行预处理;将催化剂钛酸酯与二醇混合,在80-150℃下,反应1-2小时,然后加入亚硫酸二甲酯,在120-150℃反应,并逐渐分馏移除生成的甲醇,待甲醇不再馏出时,停止反应,反应产物进行真空蒸馏,收集目标物质。

3.根据权利要求1或2所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述的钛酸酯为钛酸正丁酯、钛酸正丙酯、钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四丙酯或钛酸四异丙酯中的一种或二种以上的混合。

4.根据权利要求1或2所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述的二醇具有通式(II)所示的结构:

其中,R1=H或C1-C6烷基,R2=H或C1-C6烷基,且R1和R2的碳数之和小于等于6。

5.根据权利要求2所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述的二醇进行预处理是:将二醇用干燥剂在100-120℃下干燥处理,使含水量小于200ppm。

6.根据权利要求5所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述的干燥剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氧化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁的一种或二种以上的混合。

7.根据权利要求6所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述的干燥剂的加入量为二醇重量的0.5%-5%。

8.根据权利要求1或2所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,催化剂钛酸酯用量为反应物总重量的0.01%~2%。

9.根据权利要求1或2所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,按摩尔比,二醇:亚硫酸二甲酯=1:1~1.2。

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