[发明专利]一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法在审
申请号: | 201711401603.2 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN107987052A | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 王炳帅;姜艳 | 申请(专利权)人: | 辽宁科隆精细化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D327/10 | 分类号: | C07D327/10 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 111000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亚硫酸 乙烯 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,以钛酸酯为催化剂,用亚硫酸二甲酯和相应的二醇进行酯交换,合成目标产物;所述的亚硫酸乙烯酯衍生物具有通式(I)的结构:
其中,R1=H或C1-C6烷基,R2=H或C1-C6烷基,且R1和R2的碳数之和小于等于6。
2.根据权利要求1所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,具体步骤如下:将二醇进行预处理;将催化剂钛酸酯与二醇混合,在80-150℃下,反应1-2小时,然后加入亚硫酸二甲酯,在120-150℃反应,并逐渐分馏移除生成的甲醇,待甲醇不再馏出时,停止反应,反应产物进行真空蒸馏,收集目标物质。
3.根据权利要求1或2所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述的钛酸酯为钛酸正丁酯、钛酸正丙酯、钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四丙酯或钛酸四异丙酯中的一种或二种以上的混合。
4.根据权利要求1或2所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述的二醇具有通式(II)所示的结构:
其中,R1=H或C1-C6烷基,R2=H或C1-C6烷基,且R1和R2的碳数之和小于等于6。
5.根据权利要求2所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述的二醇进行预处理是:将二醇用干燥剂在100-120℃下干燥处理,使含水量小于200ppm。
6.根据权利要求5所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述的干燥剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氧化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁的一种或二种以上的混合。
7.根据权利要求6所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述的干燥剂的加入量为二醇重量的0.5%-5%。
8.根据权利要求1或2所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,催化剂钛酸酯用量为反应物总重量的0.01%~2%。
9.根据权利要求1或2所述的一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法,其特征在于,按摩尔比,二醇:亚硫酸二甲酯=1:1~1.2。
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