[发明专利]硅基微气相色谱柱及其制备方法

说明书

本发明提出了一种硅基微气相色谱柱及其制备方法，在硅微色谱柱的微沟道的内表面上设计并制备出一层细密的硅纳米线森林，纳米线线径一般分布在几纳米至几十纳米之间。这种细密的硅纳米线森林极大地增大了硅微色谱柱的表面积，从而有效地提高了硅微色谱柱的柱容量、分离度和柱效。

技术领域

本发明属于微电子机械系统领域，特别是涉及一种硅基微气相色谱柱及其制备方法。

背景技术

气相色谱柱的主要功能是对待分析的混合样品气体进行分离，它是气相色谱仪的核心部件。传统的气相色谱柱包括毛细管柱、填充柱等，由于体积较大，需要专门的柱温箱为其加热，其功耗达几千瓦，因此为了实现气相色谱仪的微型化，气相色谱柱的微型化至关重要。

自上世纪70年代末以来，人们开始尝试在硅衬底上通过腐蚀/刻蚀的方法制作微色谱柱芯片。为了提高硅基微色谱柱的分离效率，研究者对其几何结构进行了优化设计，并取得了重要进展：对色谱柱在硅衬底上的布局研究表明蛇形布局优于螺旋形；色谱柱横截面有圆形和矩形之分，高深宽比的矩形柱性能更佳。

微色谱柱分离性能与其表面积直接相关，为了提高其柱容量、分离度和柱效，需要增大微色谱柱柱内表面积。为此，本发明提出了一种新型的硅微色谱及制备方法。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种硅基微气相色谱柱及其制备方法，用于解决现有技术中微气相色谱柱的表面积较低的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种硅基微气相色谱柱的制备方法，所述制备方法包括步骤：1)提供一硅衬底，于所述硅衬底中制作微沟道；2)采用金属辅助化学刻蚀工艺于所述微沟道的内表面制备硅纳米线森林；以及3)提供一封装盖板，将所述封装盖板与所述硅衬底进行键合，以封闭所述微沟道，形成硅基微气相色谱柱的微通道。

优选地，所述微沟道内还具有多个沟道单元及多个微柱阵列所组成群组中的一种或两种，所述硅纳米线森林制备于所述多个沟道单元及所述多个微柱阵列表面。

优选地，步骤2)包括：2-1)将所述硅衬底放入包含氢氟酸及去离子水的第一混合溶液中，以去除所述微沟道表面的氧化层；2-2)将所述硅衬底放入包含硝酸银、氢氟酸及去离子水的第二混合溶液中，以于所述微沟道的内表面沉积金属银；2-3)将所述硅衬底放入包含氢氟酸、双氧水及去离子水的第三混合溶液中，对所述微沟道的内表面进行腐蚀，以于所述微沟道的内表面形成所述硅纳米线森林：以及2-4)将所述硅衬底放入硝酸溶液中，以去除所述微沟道内表面的金属银。

优选地，步骤2-2)中，所述硝酸银、氢氟酸及去离子水的比例介于4mL～12mL：10～30mL：40～80ml之间，所述硝酸银的浓度介于0.001～0.2mol/L之间，所述沉积的时间介于1～20min之间。

优选地，步骤2-3)中，所述氢氟酸、双氧水及去离子水的比例介于5～35ml：1～10ml：10～60ml之间，所述腐蚀的温度介于20～60℃之间，所述腐蚀的时间介于1～10min之间。

优选地，步骤2-4)中，所述硝酸溶液的质量分数介于55％～75％之间，所述去除的时间介于10～50min之间。

优选地，步骤2-2)在所述沉积的同时对所述硅衬底进行均匀振荡处理，步骤2-3)在所述腐蚀的同时对所述硅衬底进行均匀振荡处理。

优选地，步骤1)还包括于所述微沟道的两端制作微流控端口的步骤，所述制备方法还包括步骤4)：划片得到硅基微气相色谱柱芯片，并在所述微流控端口安装毛细管。

优选地，所述封装盖板包含硅盖板，所述硅盖板于与所述微沟道对应的区域制备有硅纳米线森林，通过硅-硅键合工艺将所述硅盖板与所述硅衬底进行键合。