[发明专利]一种2-乙基苯乙烯的合成工艺在审
申请号: | 201711404294.4 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108129251A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 吴岳林;马建江;陈宝宝;陆芳柳 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07C1/34 | 分类号: | C07C1/34;C07C15/46 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 滴加 收率 乙基苯乙烯 保温反应 合成工艺 二甲基甲酰胺 极性有机溶剂 三苯基甲基 生产成本低 后处理 低温条件 回流条件 静置分层 目标产物 溶剂混合 乙基溴苯 正丁基锂 无机碱 有机相 溶剂 淬灭 无水 猝灭 保温 溶解 浓缩 生产 | ||
1.一种2-乙基苯乙烯的合成工艺,其特征在于,具体步骤如下,
(1)将2-乙基溴苯溶解在干燥的极性有机溶剂中,低温条件下,滴加正丁基锂,滴加时间为0.5-4小时,滴加完毕后,低温下保温反应1-6小时,接着加入无水N,N-二甲基甲酰胺,加完后保温1-6小时,再加入淬灭试剂猝灭,水洗,静置分层,有机相浓缩后不另纯化,得到中间体2-乙基苯甲醛,直接用于步骤(2)反应,收率为95-100%;
(2)将中间体2-乙基苯甲醛、无机碱、三苯基甲基膦以及干燥的溶剂混合,混合后,惰性气氛下,回流条件下保温反应2-10小时,反应结束后,后处理得到目标产物纯品,收率80-90%。
2.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于:步骤(1)中,低温为-60℃-78℃。
3.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于:步骤(1)中,干燥的极性有机溶剂为二氯甲烷或四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于:步骤(1)中,2-乙基溴苯、正丁基锂和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:(1.1-2.0):(1.2-2.0),干燥的极性有机溶剂与2-乙基苯甲醛的体积质量比为10:1~20:1mL/g。
5.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,淬灭试剂为饱和氯化铵溶液。
6.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,滴加时间为0.5~1小时,滴加正丁基锂后低温下保温1~2小时,加完N,N-二甲基甲酰胺后,保温1~2小时。
7.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于:步骤(2)中,无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或氢氧化钙中任一种;步骤(2)中,2-乙基苯甲醛、无机碱和三苯基甲基膦的摩尔比为1:(1.1-2.0):(1.1-2.5)。
8.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于:步骤(2)中,干燥的溶剂选自环己烷或1,4-二氧六环中任一种;中间体2-乙基苯甲醛和干燥的溶剂的体积比为1:8~1:15。
9.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于:步骤(2)中,后处理的方法具体如下:首先将反应后的溶液进行进行过滤,得到的滤液依次进行水洗,乙酸乙酯萃取、干燥、浓缩乙酸乙酯,浓缩后加入石油醚,充分析出三苯基氧膦,再次过滤浓缩得到2-乙基苯乙烯。
10.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,回流条件下保温反7-8小时。
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