[发明专利]一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，步骤为：（1）将丙酮与丙烯腈混合，在由固体酸与液体酸的催化下，让丙酮与丙烯腈进行反应，得到反应液；（2）滤出反应液中的固体酸，然后用扩散渗析器处理分离出反应液中的液体酸，得到双丙酮丙烯酰胺水溶液；（3）向双丙酮丙烯酰胺水溶液中加入无机盐将双丙酮丙烯酰胺置换出来，得到双丙酮丙烯酰胺粗品；（4）对双丙酮丙烯酰胺粗品中进行蒸馏提纯，便可获得得主含较高的双丙酮丙烯酰胺。本发明方法的优点在于副反应少，废水少、环境危害小。

技术领域

本发明属于精细化学品制备技术领域，具体涉及一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法。

背景技术

双丙酮丙烯酰胺，是一种广泛应用于涂料、粘合剂、日用化工、环氧树脂固化剂、感光树脂助剂、纺织助剂、医疗卫生等领域中的精细化工产品，其发展前景十分广阔。

目前双丙酮丙烯酰胺的制备方法较多，国内主要采用的制备方法是以丙酮、丙烯腈为原料，以浓硫酸为催化剂制备双丙酮丙烯酰胺，以浓硫酸为催化剂，后续需进行中和处理，中和过程中升温较快，导致聚合等副反应增多，产品收率低，而且中和废水对环境污染较大。

因此，发明一种可减少现有技术中聚合等副反应多且产品收率高的制备方法，是当前待解决的主要问题。

为此，本发明提供了一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，包括以下方法步骤：

（1）将丙酮与丙烯腈混合，在由固体酸与液体酸构成的复合催化剂的催化下，让丙酮与丙烯腈进行反应，反应完成后得到反应液；

（2）过滤出反应液中的固体酸，然后用扩散渗析器处理反应液以将反应液中的液体酸分离出来，扩散渗析处理完毕，得到双丙酮丙烯酰胺水溶液；

（3）向双丙酮丙烯酰胺水溶液中加入无机盐将双丙酮丙烯酰胺置换出来，置换完毕静置分层，分层完全后取上层有机相，得到双丙酮丙烯酰胺粗品；

（4）将阻聚剂加入到双丙酮丙烯酰胺粗品中，然后通过蒸馏提纯，便可获得得主含高的双丙酮丙烯酰胺。

所述复合催化剂的加入量为丙烯腈质量的2%—50%。

所述复合催化剂中，液体酸中有效成分的量为固体酸质量的2%—20%。

所述液体酸的浓度为5%—20%。

所述固体酸催化剂选自沸石分子筛型催化剂、杂多酸型催化剂和固体超强酸中的一种或一种以上。

所述沸石分子筛型催化剂选自X沸石、Y沸石和B沸石中的一种或一种以上；所述杂多酸型催化剂选自H3PW12O10、H4SiW12O40和H3PMo12O40中的一种或一种以上；固体超强酸选自WO3/ZrO2、Mo3/ZrO2和B2O3/ZrO2中的一种或一种以上。

所述扩散渗析器处理反应液的过程中，反应液以8—25mL/min的流量流经扩散渗析器，水以3-10倍于反应液的流量流经扩散渗析器，以使反应液中的液体酸通过阴离子膜快速进入水中。