[发明专利]聚醚单体、源自其的聚羧酸减水剂及其制备和应用方法在审
申请号: | 201711405334.7 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108102085A | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 董建国;罗琼;胡程鹏;季锦卫;刘洪锦;翟立杰 | 申请(专利权)人: | 上海东大化学有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08F283/06;C08F220/06;C08F228/02;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31313 | 代理人: | 林高锋 |
地址: | 201500 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚羧酸减水剂 聚醚单体 不饱和聚醚单体 申请 制备 大规模工业化生产 混凝土含气量 烃基环氧化物 制备方法工艺 初始流动度 水泥适应性 制备和应用 不饱和醇 分子结构 环氧化物 链段 催化剂 | ||
1.一种聚醚单体,所述聚醚单体由下述原料组分制成:不饱和醇;烃基环氧化物;和催化剂。
2.如权利要求1所述的聚醚单体,其特征在于,以重量份数为基准计,所述聚醚单体由下述原料组分制成:100份的不饱和醇;1000-10000份的烃基环氧化物;大于0但小于或等于12份的催化剂;以及0-6份的酸性中和试剂。
3.如权利要求1或2所述的聚醚单体,其特征在于,所述不饱和醇包括4-羟丁基乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚或乙烯基乙二醇醚中的至少一种;和/或所述烃基环氧化物包括环氧乙烷和/或环氧丙烷;和/或所述催化剂包括碱金属氢氧化物和/或碱金属醇盐。
4.如权利要求3所述的聚醚单体,其特征在于,所述碱金属氢氧化物包括氢氧化钠和/或氢氧化钾;和/或所述碱金属醇盐包括甲醇钾和/或甲醇钠。
5.如权利要求2所述的聚醚单体,其特征在于,所述酸性中和试剂包括醋酸和/或苯甲酸。
6.一种制备聚醚单体的方法,所述方法包括下述步骤:
S1:在惰性气氛下,在80-100℃的温度下混合不饱和醇和第一部分的催化剂,然后在0.1-0.3MPa的压力下加入第一部分的烃基环氧化物,得到第一反应混合物,且在100-120℃的温度下将第一反应混合物熟化第一预定时间,得到中间产物;以及
S2:在惰性气氛下,在90-105℃的温度下混合第二部分的催化剂以及在步骤S1中获得的中间产物,然后在0.1-0.35MPa的压力下加入第二部分的烃基环氧化物,得到第二反应混合物,且在110-120℃的温度下将第二反应混合物熟化第二预定时间,得到所述聚醚单体。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤S2还包括在110-120℃的温度下将第二反应混合物熟化第二预定时间之后,加入酸性中和试剂进行中和。
8.如权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述不饱和醇包括4-羟丁基乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚或乙烯基乙二醇醚中的至少一种;和/或所述烃基环氧化物包括环氧乙烷和/或环氧丙烷;和/或所述催化剂包括碱金属氢氧化物和/或碱金属醇盐。
9.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述酸性中和试剂包括醋酸和/或苯甲酸。
10.一种聚羧酸减水剂,其由下述原料组分制成:如权利要求1-5中任一项所述的聚醚单体、丙烯酸类单体、过氧化物、还原剂、分子量调节剂以及碱性中和试剂。
11.如权利要求10所述的聚羧酸减水剂,其特征在于,所述丙烯酸类单体包括丙烯酸、丙烯酸磺酸钠中的一种或几种;和/或所述分子量调节剂包括巯基乙醇、十二烷基硫醇中的一种或几种。
12.一种制备如权利要求10所述的聚羧酸减水剂的方法,所述方法包括下述步骤:
(1)分别配制聚醚单体水溶液;丙烯酸单体和分子量调节剂水溶液;以及还原剂水溶液;
(2)在小于或等于40℃的温度下混合过氧化物与聚醚单体水溶液;丙烯酸单体和分子量调节剂水溶液;以及还原剂水溶液,得到第一反应溶液;以及
(3)向所述第一反应溶液添加预定重量的碱性中和试剂,得到如权利要求10所述的聚羧酸减水剂。
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