[发明专利]一种以离子液体作为绿色介质提取富集1,8-桉叶素的芳樟精油的方法

说明书

本发明提供一种以离子液体作为绿色介质提取富集1,8‑桉叶素的芳樟精油的方法。本发明包括(1)将新鲜的芳樟叶用粉碎机粉碎，过20目筛；称取芳樟叶粉末于瓶中，加入一定量的离子液体，超声辅助提取一定时间，超声波循环提取器的工作频率为40KHz，输出功率为500W；(2)提取结束后，减压蒸馏，得到油水混合物，分液，上层即为芳樟精油；(3)在减压蒸馏后的烧瓶中加入去离子水溶解离子液体，离心，上层为离子液体和水的混合物，下层为剩余的叶渣及生物质组分；将上层液体浓缩以除去大部分水，再加入活性炭进行回流，过滤，将滤液浓缩即得离子液体，重复上述步骤，实现离子液体的回收再利用。本发明用于提取芳樟精油，精油中1,8‑桉叶素的含量是水蒸气蒸馏法的1.5～2.0倍，且精油提取率高，离子液体可回收再利用，工艺绿色、高效、环保。

技术领域

本发明涉及一种以离子液体作为绿色介质提取富集1,8-桉叶素的芳樟精油的方法。

背景技术

芳樟树是我国生产天然香料的主要树种之一，芳樟树的叶、枝、根、茎、果、皮等均可提取芳樟精油，精油中含有芳樟醇、1,8-桉叶素、松油醇、龙脑等主要成分，是食品、医药、化妆品和烟草等领域的重要原料。目前由芳樟叶提取芳樟精油主要采用水蒸气蒸馏法、同时-蒸馏萃取法和超临界萃取法，但是这些方法存在产率低、所需要的设备复杂或蒸馏时间过长、受热温度过高而使精油香气失真等明显的缺陷。因此，寻找新颖的、从天然原料中提取和分离精油的方法受到人们越来越多的关注。

离子液体是近二十年来发展起来的一类环境友好的绿色溶剂，已成功应用于有机合成、生物催化、分离分析、电化学等领域。但是，离子液体在香精香料化学领域中的研究仍相对较少。然而，离子液体所具有的独特性质，如具有极低的蒸汽压、不挥发、良好的热稳定性、良好的溶解生物质的能力(Anderson J L,Armstrong D W,Wei G T.Ionic liquids inanalytical chemistry[J].Analytical Chemistry,2006,78(9)∶2892-2902)，使它们非常适合应用在挥发性香气研究中。其优势在于，不仅能通过完全溶解植物木质纤维素以获得更高的得率，而且基于离子液体较低的挥发性，精油容易通过直接蒸馏而分离出来。目前，应用最广的亲水型离子液体是1-烷基-3-甲基咪唑氯化盐。然而，此类离子液体仅能改变咪唑环1-位N上的烷基链长，受液程范围小的限制烷基链的碳原子数通常小于8，离子液体的可设计性差。为了克服以上不足，我们采用新型C₂-对称烃基咪唑离子液体(式1)。由于在咪唑环的1,3-位上同时引入两个相同的烃基，利用阳离子与阴离子的更大不对称性扩大了离子液体的液程，并增加了对极性较小的有机化合物的溶解能力。

超声波辅助提取法是利用超声波产生的空化等特殊作用，提取植物有效成分，是一种物理过程。超声振动的空化能破坏植物细胞，能使溶剂渗透到植物细胞中，加快有效成分溶解在溶剂中，加强传质的作用，使有效成分的提出率提高。超声波萃取不会改变挥发油成分的分子结构，提取时间缩短，出油率提高。

以新型C₂-对称烃基咪唑离子液体为溶剂，超声辅助提取天然芳樟叶精油，获得了较高的提取率，明显高于现有技术。而且，由于新型离子液体的特殊结构，能够对1,8-桉叶素进行富集，所得精油的经济效益大大提高。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提供一种新的以C₂-对称烃基咪唑离子液体作为绿色介质提取富集1,8-桉叶素的芳樟精油的方法。本发明人经过广泛的研究和反复的试验发现，以新型C₂-对称烃基咪唑亲水型离子液体为溶剂，超声波辅助提取，可实现芳樟精油的高效提取，且精油中富集1,8-桉叶素。由该方法制得的芳樟精油质量好，精油提取率明显提高，而且精油中富集1,8-桉叶素，离子液体重复使用十次后精油提取率仅降低20％，循环使用，绿色环保，经济效益和社会效益高。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案：一种以离子液体作为绿色介质提取富集1,8-桉叶素的芳樟精油的方法：