[发明专利]PLA基牙科骨粉及其制备方法

权利要求书

1.PLA基牙科骨粉的制备方法，其特征在于，所述骨粉的制备组分包含：

左旋聚乳酸；

矿化胶原，质量为所述左旋聚乳酸质量的50％～150％；

多孔羟基磷灰石，质量为所述左旋聚乳酸质量的25％～30％；和

卵磷脂，质量为所述左旋聚乳酸质量的5％～20％；

所述多孔羟基磷灰石具有连通的孔；所述多孔羟基磷灰石为：能过20目筛，且被60目筛截留的颗粒；所述多孔羟基磷灰石的制备组分包含羟基磷灰石、聚乙烯醇和PMMA微球，质量比为(0.044～0.05)：3：2；

所述多孔羟基磷灰石的制备方法包括如下步骤：

(a)配制聚乙烯醇溶液；

(b)配制羟基磷灰石悬浊液；

(c)将所述聚乙烯醇溶液加到所述羟基磷灰石悬浊液中，搅拌第一时间后，再加入PMMA微球，搅拌第二时间后，得到烧结基液；所述PMMA微球的粒径为600～800μm；所述第一时间为0.5h，所述第二时间为1h；

(d)将所述烧结基液置于烧结设备中进行烧结，得到烧结材料；

所述烧结包括如下阶段：

第一阶段：升温速率为4～5℃/min，目标温度为200～220℃，恒温时间为1800～1850min；

第二阶段：升温速率为4～5℃/min，目标温度为350～400℃，恒温时间为300～350min；

第三阶段：升温速率为4～5℃/min，目标温度为1000～1200℃，恒温时间为180～200min；

第四阶段：将烧结设备停止加热，自然冷却至室温；

(e)将所述烧结材料粉碎；和

(f)筛分；

所述左旋聚乳酸的分子量为115,000～85,000；所述卵磷脂为蛋黄卵磷脂；

包括如下步骤：

(1)配制左旋聚乳酸溶液；

(2)将卵磷脂和矿化胶原加到所述左旋聚乳酸溶液中混匀，再加入多孔羟基磷灰石混匀，得到混合液；

(3)将所述混合液灌入模具中；灌模的厚度不超过11mm；

(4)将所述模具冻干；

(5)将经所述冻干后得到的材料解析；

(6)将经解析后的材料粉碎；和

(7)将经粉碎后得到的颗粒筛分，得到PLA基牙科骨粉。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，灌模的厚度为5～10mm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述冻干包括如下步骤：

将所述模具放入冻干机中，经预冻、第一升华、第二升华和降温四个阶段后，即完成所述冻干；其中，所述第一升华和所述第二升华阶段抽真空，真空度为-0.1MPa，掺气90～110Pa；和

所述预冻按照如下方式进行：降温速率为3.5～4.5℃/min，目标温度为-8～-10℃，恒温时间为280～300min；

所述第一升华包括如下四个温度梯度：

升温速率为0.5～0.7℃/min，目标温度为-5～-3℃，恒温时间为220～240min；

升温速率为0.3～0.5℃/min，目标温度为0～1℃，恒温时间为220～240min；

升温速率为0.2～0.3℃/min，目标温度为2～4℃，恒温时间为150～180min；

升温速率为0.4～0.8℃/min，目标温度为8～10℃，恒温时间为150～180min；

所述第二升华包括如下五个温度梯度：

升温速率为1～2℃/min，目标温度为18～20℃，恒温时间为100～120min；

升温速率为1～2℃/min，目标温度为25～30℃，恒温时间为100～120min；

升温速率为1～2℃/min，目标温度为35～40℃，恒温时间为100～120min；

升温速率为1～2℃/min，目标温度为45～50℃，恒温时间为100～120min；

升温速率为0.5～1℃/min，目标温度为55～60℃，每隔1h进行终点判断，直至合格；终点≤0.3Pa/10min；

所述降温按照如下方式进行：降温速率为3～4℃/min，直至前箱温度达到20～25℃。