[发明专利]一种亲油性有机硅弹性微球的制备方法

说明书

一种亲油性有机硅弹性微球的制备方法，属于有机硅及乳液聚合技术领域。本发明首先将含氢硅油改性接枝上长链烷基，然后通过乙烯基硅油和长链烷基改性含氢硅油的乳液聚合制备有机硅弹性微球。该有机硅弹性微球具有优异的油脂吸收性能和干爽光滑性，可广泛用于化妆品中改善肤感、遮盖细纹、负载和控放活性物质，也可用于生物医药中负载和控放药物，还可用于涂料和橡胶领域。

技术领域

本发明涉及有机硅弹性微球的制备方法，特别涉及无机纳米颗粒乳化稳定的有机硅乳液聚合。属于有机硅及乳液聚合技术领域。

背景技术

有机硅弹性微球由于具有柔软，吸油，干爽光滑等特点而广泛用于化妆品，也可作为添加剂用于热塑性和热固性树脂以提高它们的抗冲击性能，用于涂料中增加其润滑性。制备有机硅弹性微球的方法已有专利报道(如US 4761454，US 4742142,US 4962165,US6497894B1，US 8133586B2，CN103122070)。US 4761454，US 4742142,US 4962165,US6497894B1等专利公开的制备有机硅弹性微球的方法都是利用大量小分子表面活性剂(如聚氧乙烯烷基醚等)作为乳化剂乳化含乙烯基硅油及含氢硅油形成乳液，再加成交联得到有机硅弹性微球。这些有机硅微球易于凝结，在应用中较难分散，而且这些有机硅弹性微球表面都吸附了大量的小分子表面活性剂，使其用途受到了限制。专利US 8133586B2和CN103122070等报道了表面涂敷有聚有机基倍半氧烷的有机硅微球及其制备方法，这些表面涂敷有聚有机基倍半氧烷的有机硅微球具有优异的抗凝结性和分散性。其制备方法是先用上述专利(如US 4761454)的方法制备有机硅弹性微球，再通过有机三硅氧烷在碱和表面活性剂存在下水解将聚有机基倍半氧烷沉积到有机硅微球上。该方法比较繁琐，成本较高，而且同样会带进小分子表面活性剂。专利US5948469和US7648766B2公开了制备表面涂敷有二氧化硅，二氧化钛等无机微粒的有机硅弹性微球的方法，这些方法同样需要预先制备稳定的有机硅弹性微球水分散液，然后再将二氧化硅，二氧化钛等无机微粒吸附在其表面上，制备方法较为繁琐，而且也难以避免使用表面活性剂或其它乳化稳定剂。最近，ZL201410274372.3报道利用无机纳米颗粒乳化乙烯基硅油和含氢硅油聚合得到了表面涂敷无机纳米颗粒的有机硅弹性微球，制备的有机硅弹性微球抗凝结性强、易于分散，干爽光滑。但是，由于有机硅是一种不亲油的物质，它和其它油脂以及高分子基体的相容性较差，因此其在化妆品、塑料或橡胶增强等领域的应用受到限制。本发明首先对含氢硅油进行改性，接枝上长链烷基，然后利用无机纳米颗粒乳化乙烯基硅油和长链烷基改性硅油，通过加成交联制备得到亲油性有机硅弹性微球，该微球具有抗凝结性强、易于分散，干爽光滑并且和油脂及其它高分子基体具有优异的相容性，可广泛用于化妆品、塑料、橡胶等工业中。

发明内容

本发明的目的提供一种亲油性有机硅弹性微球的制备方法。

本发明的技术方案：一种亲油性有机硅弹性微球的制备方法，该微球由无机纳米颗粒乳化乙烯基硅油和长链烷基改性含氢硅油，然后通过硅氢加成交联而成，其体积平均直径为0.5～100m；其制备步骤为：

(1)将含氢硅油与烯烃混合，其混合比例为双键：氢摩尔比为0.1-0.5:1，在混合物中加入以Pt占混合物质量计为3-300ppm的铂催化剂催化硅氢加成，在80度反应5小时。

(2)将乙烯基硅油加入到(1)反应物中，其混合比例为双键︰氢摩尔比为0.1-2︰1；

(3)将步骤(2)中制备的物料、占步骤(2)中制备的物料的0.1wt％-30wt％的无机纳米颗粒乳化剂、和与步骤(2)中制备的物料的重量比为0.65-10倍的水混合并均质形成乳液，硅氢加成交联在室温下进行，如果反应不完全，可加热至低于100℃下进行，反应结束后将乳液进行真空干燥或喷雾干燥后研磨即得有机硅弹性微球；

5、根据权利要求1所述一种亲油性有机硅弹性微球的制备方法，其特征在于所述含氢硅油活性氢摩尔分数含量为0.06％-6.0％。