[发明专利]一种氧化锆表面的纳米介孔磷酸钙颗粒涂层、其制备方法及用途

说明书

本发明提供了一种氧化锆表面的纳米介孔磷酸钙颗粒涂层，包括氧化锆试样本体和附着于氧化锆试样本体表面的纳米介孔磷酸钙颗粒涂层，所述纳米介孔磷酸钙颗粒涂层的主要成分为钙、镁、氧和磷，该氧化锆表面的纳米介孔磷酸钙颗粒涂层主要应用于牙科种植材料领域，掺杂有镁离子的磷酸钙涂层具有与人体骨组织更为接近的化学组分，同时纳米颗粒涂层使氧化锆表面形貌更适宜细胞的黏附及迁移。另外，磷酸钙颗粒所具有的介孔结构可以吸附植牙窝中包括血清，蛋白等细胞黏附增殖所需的营养成分，也可用于预先负载具有特别作用的药物或生物活性成分。

技术领域

本发明属于生物医药材料技术领域，尤其是涉及一种氧化锆表面的纳米介孔磷酸钙颗粒涂层、其制备方法及用途。

背景技术

氧化锆牙科治疗中最常用的修复材料之一。近年来，氧化锆材料因为具有力学强度高，颜色接近天然牙体组织等优点，被开始应用于牙科种植体，特别是一段式根型种植体的制作。为了提高种植体植入后的骨整合速度及效果，各种表面涂层技术被广泛应用于植体表面的改性处理。磷酸钙类材料具有与人体骨及牙体组织相似的化学组成，可提高种植体的生物相容性，促进骨细胞的早期黏附，加速骨整合。同时，纳米级颗粒涂层相较光滑表面和酸蚀粗糙表面更利于细胞的迁移和增值，实现更好的骨整合效果。Ori Geuli等人应用电化学沉积法实现了钛表面羟基磷灰石涂层的制备，但与本发明中于氧化锆表面的纳米介孔磷酸钙涂层不同。

发明内容

有鉴于此，本发明采用沉降法制备得到掺杂镁离子的纳米介孔结构磷酸钙颗粒，通过电化学方法将其均匀涂覆于氧化锆材料表面。掺杂有镁离子的磷酸钙涂层具有与人体骨组织更为接近的化学组分，同时纳米颗粒涂层使氧化锆表面形貌更适宜细胞的黏附及迁移。另外，磷酸钙颗粒所具有的介孔结构可以吸附植牙窝中包括血清，蛋白等细胞黏附增殖所需的营养成分，也可用于预先负载具有特别作用的药物或生物活性成分。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种氧化锆表面的纳米介孔磷酸钙颗粒涂层，包括氧化锆试样本体和附着于氧化锆试样本体表面的纳米介孔磷酸钙颗粒涂层，所述纳米介孔磷酸钙颗粒涂层的主要成分为钙、镁、氧和磷。

优选的，所述纳米介孔磷酸钙颗粒涂层由均质的磷酸钙颗粒组成，其中磷酸钙颗粒为具有介孔结构的球体或椭球体。

优选的，所述磷酸钙颗粒的主要官能团为磷酸根和碳酸根。

本发明的另一目的在于提出一种上述氧化锆表面的纳米介孔磷酸钙颗粒涂层的制备方法，包括如下步骤：

A、纳米颗粒分散溶液的制备：

于柠檬酸钠溶液中加入质量体积分数为0.5％制备好的的纳米磷酸钙颗粒，振荡混合后在100％振幅功率下超声分散，获得稳定分散的纳米颗粒悬液；

B、氧化锆材料的预处理：

(a)用精密切割机将预烧结的氧化锆切为规则尺寸试样；

(b)分别用不同粒度砂纸逐级打磨上述步骤(a)得到的氧化锆试样；

(c)使用高温电阻炉，升温至1200℃并持续烧结2小时后自然降温冷却；

(d)再次以不同粒度砂纸逐级打磨上述步骤(c)中烧结后的氧化锆试样；

(e)分别用丙酮、乙醇和去离子水超声洗涤步骤(d)中得到的打磨抛光后的氧化锆试样；

(f)自然风干氧化锆试样，使用氢氟酸与浓硝酸混合液对将试样进行酸蚀；

(g)用超纯水反复超声清洗后自然风干氧化锆试样；

C、电化学沉降：

(a)于步骤A中得到的纳米颗粒分散液中加入硝酸钾溶液并搅拌混匀作为电解液；