[发明专利]一种石墨烯的制备方法及石墨烯有效

专利信息
申请号: 201711407485.6 申请日: 2017-12-22
公开(公告)号: CN107934948B 公开(公告)日: 2019-12-27
发明(设计)人: 孙文;刘贵昌;王立达;武婷婷;杨政清;朱田震 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 21212 大连东方专利代理有限责任公司 代理人: 周媛媛;李馨
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯的制备方法,包括以下步骤:

A)将剥离助剂与有机溶剂混合,得到剥离助剂的溶液或分散液,所述剥离助剂选自联苯及其衍生物、偶氮苯及其衍生物、含苯环致晶单元的液晶高分子及其合成树脂、含芳香杂环致晶单元的液晶高分子及其合成树脂中的一种或几种;

B)将天然石墨粉加入到所述步骤A)得到的剥离助剂溶液或分散液中,得到吸附有剥离助剂的石墨悬浊液或湿料;

C)将所述步骤B)得到的吸附有剥离助剂的石墨悬浊液或湿料用超声发生器、高速搅拌器或剪切设备中进行处理,得到石墨烯;

所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、环己酮、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、苯乙烯、二甲基亚砜、氯仿、四氢呋喃、吡啶、多聚磷酸中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述联苯及其衍生物包括4,4'-二氨基联苯、3,3',5,5'-四甲基联苯胺、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基联苯、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基联苯、4,4-联苯酚、3,3',5,5'-四甲基联苯酚、4 4'-联苯二甲酸、3,3',5,5'-联苯四甲酸中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述偶氮苯及其衍生物包括偶氮苯、4,4’-二羟基偶氮苯、偶氮苯-4,4-二羧酸、4'-羟基偶氮苯-2-羧酸、苏丹红中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含苯环致晶单元的液晶高分子及其合成树脂包括4,4'-二羟基联苯二缩水甘油醚、3,3',5,5'-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚、4,4'-双(4-羟基苯甲氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯二缩水甘油醚、4-(氧基丙基甲氧基)苯甲酸-4,4'-[1,4-丁烷-二基双(氧)]双酚酯、4-((环氧乙烷-2-基氧基)甲氧基)苯基4-((环氧乙烷-2-基氧基)甲氧基)苯甲酸甲酯、1,4-亚苯基双(4-(环氧乙烷-2-基氧基)苯甲酸酯)、(E)-2,2'–(((丙-1-烯-1,2-二基双(4,1-亚苯基))二(氧基))双(亚甲基))二(环氧乙烷)、(1E,1'E)-N,N'-(氧双(4,1-亚苯基))双(1-(4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基)甲亚胺)、(1E,1'E)-N,N'-(磺酰基(4,1-亚苯基))二(1-(4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基)甲亚胺)、(1E,2E)-1,2-双(1-(4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基)亚乙基)肼、4-(4-氧代丙酰基丁氧基)苯甲酸-1,4'-亚苯基酯、1,4-二氨基苯-二(4-羟基-苯甲醛)二缩水甘油醚中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含芳香杂环致晶单元的液晶高分子及其合成树脂包括聚对苯撑苯并二咪唑、聚对苯撑苯并二噻唑、聚对苯撑苯并二噁唑、脲基取代的胞嘧啶封端的聚丙二醇衍生物中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述剥离助剂与所述有机溶剂的用量比为1g:(0.1~10000)mL。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述天然石墨粉与所述步骤A)中与所述剥离助剂溶液的用量比为1g:(10~100000)mL。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C)中超声功率大于40W,高速搅拌速率大于2000rpm;所述步骤C)中超声、高速搅拌或剪切剥离处理的时间为>10min;

所述超声发生器、高速搅拌和剪切设备包括超声波清洗机、超声波分散机、匀质机、高速剪切机、榨汁机、研磨机、螺杆挤出机、三辊机、球磨机、罐磨机、磨盘式混炼机、圆锥式混炼机中的一种或几种。

9.一种石墨烯,按照权利要求1~8任意一项所述的制备方法制成。

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