[发明专利]一种异佛尔酮腈亚胺加氢还原制备异佛尔酮二胺的方法有效
申请号: | 201711408135.1 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108017547B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 陈志荣;张一丞;毛建拥;胡柏剡;李观兵;李浩然;王钰;杨应阔;刘清;唐吉瑜 | 申请(专利权)人: | 浙江新和成股份有限公司;浙江大学;山东新和成氨基酸有限公司 |
主分类号: | C07C209/52 | 分类号: | C07C209/52;C07C209/48;C07C211/36;B01J8/02 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 陈华 |
地址: | 312500 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异佛尔酮腈 亚胺 加氢 还原 制备 异佛尔酮二胺 方法 | ||
1.一种异佛尔酮腈亚胺加氢还原制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,加氢还原在装有负载型碱性钴类催化剂的多段式鼓泡塔反应器中连续进行,异佛尔酮腈亚胺与氢气在每段反应器中依次逆流接触进行加氢还原反应,即得异佛尔酮二胺;
所述多段式鼓泡塔反应器包括6~12段反应器;所述多段式鼓泡塔反应器中每段反应器之间采用筛板分隔;所述筛板上的孔道仅能让氢气通过,反应液无法通过,反应液通过降液管和降液环进入下一段反应器;所述多段式鼓泡塔反应器中反应温度为60-160℃,相邻段反应器内的温度相同或者增大;所述多段式鼓泡塔反应器中反应压力为3~10Mpa。
2.根据权利要求1所述的异佛尔酮腈亚胺加氢还原制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述负载型碱性钴类催化剂分别设置在每段反应器中,采用筛板、压板和固定板固定;所述压板和固定板的孔道能够使得氢气和反应液通过。
3.根据权利要求1所述的异佛尔酮腈亚胺加氢还原制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述负载型碱性钴类催化剂包括载体、活性组分和碱性组分;所述载体包括氧化铝、二氧化钛、二氧化锆、氧化镁中的一种或几种;所述活性组分为Co;所述碱性组分包括Mg、Ca、Na或K的氧化物。
4.根据权利要求3所述的异佛尔酮腈亚胺加氢还原制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述活性组分的质量分数为30-50%;所述碱性组分的质量分数为0.1-5%。
5.根据权利要求1所述的异佛尔酮腈亚胺加氢还原制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述异佛尔酮腈亚胺作为反应原料加入时质量分数为97%以上。
6.根据权利要求1所述的异佛尔酮腈亚胺加氢还原制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述加氢还原反应时氢气与异佛尔酮腈亚胺的摩尔比为5-100:1;所述多段式鼓泡塔反应器的催化剂空时处理量为0.05-0.3mol/(L*h)。
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