[发明专利]高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法。该方法是将苯基硅烷和封头剂在室温下搅拌均匀，加入催化剂和去离子水，在25～80℃下反应1～6h，然后加入环氧基硅烷、酯基硅烷、硼酸和封头剂，在40～80℃下反应1～6h，最后脱除低沸物，制得高折射率粘结促进剂。本发明制备的粘结促进剂折射率高，增粘效果显著。本发明的制备方法简便易行，不易发生环氧基团的开环等副反应，环保，原料易得，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机硅封装材料技术领域，特别涉及高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法。

背景技术

封装材料对LED器件的性能和使用寿命有重要的影响。高折射率加成型有机硅封装胶固化时铂催化剂的用量少，不产生其它副产物，可以快速深层固化，尺寸稳定性高，线性收缩率低，化学稳定性和耐热稳定性好，特别是用其封装的LED器件光取出效率高，成为当前高性能的封装材料之一。但高折射率加成型有机硅封装胶固化后表面为非极性基团，粘接性能较差，限制了其应用范围。

加入粘结促进剂是改善高折射率加成型有机硅封装胶粘接性能的一种简便易行的方法。但目前报道的粘结促进剂存在合成工艺复杂，合成过程中经常使用有机溶剂，对环境有害，合成的粘结促进剂与封装胶的相容性差等缺点。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种合成工艺简便、不使用有机溶剂、与封装胶相容性好，增粘效果显著的高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法。

为达到以上目的，本发明采用如下技术方案：

一种高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：1)将苯基硅烷和封头剂在室温下搅拌均匀，加入催化剂和去离子水，在25～80℃下反应1～6h；2)往步骤1)反应产物中加入环氧基硅烷、酯基硅烷、硼酸和封头剂，在40～80℃下反应1～6h；3)脱除步骤2)反应产物中的低沸物，制得高折射率粘结促进剂。

作为上述方案的进一步说明，所述苯基硅烷、封头剂、去离子水、环氧基硅烷、酯基硅烷和硼酸的摩尔比为：1:(0.2～0.6):(2.5～8):(0.1～0.9):(0.1～ 0.9):(0.02～0.4)；所述催化剂和去离子水的质量比为：1:25～1:200。

作为上述方案的进一步说明，所述苯基硅烷为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和二苯基二乙氧基硅烷中的一种或几种复配。

作为上述方案的进一步说明，所述封头剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、二甲基乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷、二甲基甲氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷和二甲基乙氧基硅烷中的一种或几种复配。

作为上述方案的进一步说明，所述催化剂为盐酸、硫酸、醋酸、三氟甲磺酸和酸性阳离子交换树脂中的一种或几种复配。

作为上述方案的进一步说明，所述环氧基硅烷为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基) 乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷基)乙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种复配。

作为上述方案的进一步说明，所述酯基硅烷为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种复配。

本发明的有益效果是：