[发明专利]一种致密型固体电解质材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种致密型固体电解质材料的制备方法，属于电解质材料技术领域。本发明通过以硝酸锂和硝酸铝为原料进行烧结制备电解质材料，由于烧结过程中在晶界处可观察到有非晶相的存在，非晶相的生成有效填充了晶界处的缝隙孔洞，促进了晶粒间的良好衔接，因此可大幅提升固体电解质材料的的致密化程度，从而有效获得具有良好性能的电解质材料，且本发明通过凝胶包覆膨胀珍珠岩材料，由于高温炭化过程中，膨胀珍珠岩发生体积膨胀，有效填充烧结材料内部孔隙结构，从而有效改善固体电解质材料的致密性能，从而制备得具有优异性能的固体电解质材料。

技术领域

本发明涉及一种致密型固体电解质材料的制备方法，属于电解质材料技术领域。

背景技术

全固态聚合物电解质只由聚合物和锂盐两部分组成，不含有任何液体，是一种具有离子导电性能的固态溶液。因此，全固态聚合物电解质才是真正意义上的聚合物固态电解质。常用的聚合物基体有聚醚、脂肪族聚酯、聚亚胺以及其它线性聚合物等几大类。在聚合物电解质中，聚合物链段与锂盐之间存在相互作用，离子的迁移是聚合物链段的局部松弛运动所提供的类似液体的活动度，以及离子在聚合物中离子配位点之间迁移的结果。所以聚合物的无定形态部分是离子传导的部分，决定了聚合物电解质的电化学性能。

固态电解质LiTi₂(PO4)₃具有稳定的快速传导锂离子的通道，但由于实际离子电导率过低，无法满足应用需要。目前，固态电解质常用的制备方法是先采用固相烧结法得到LATP粉料，再将LATP粉料经过压制成型并烧结得到LATP薄膜。这种方法得到的LATP薄膜致密度低，并且难以获得具有良好性能的大尺寸电解质膜。所以如何制备一种具有优异致密性的固体电解质材料很有必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对现有的固体电解质材料致密性较低，导致电解质膜材料性能较差的问题，提供了一种致密型固体电解质材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）按重量份数计，分别称量55～60份去离子水、3～5份磷酸二氢钠、6～8份硝酸锂和6～8份硝酸铝搅拌混合并超声分散，得分散液并按重量份数计，分别称量45～50份分散液、10～15份乙醇溶液、1～2份硝酸溶液、3～5份钛酸四丁酯和6～8份乙酰丙酮置于三角烧瓶中，水浴加热，静置冷却至室温得凝胶液；

（2）将凝胶液真空冷冻干燥，得干燥凝胶粉末并煅烧，静置冷却至室温并研磨过筛，得前驱体粉末；

（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份聚乙烯醇、2～3份桃胶、6～8份200目膨胀珍珠岩粉末和25～35份前驱体粉末置于搅拌机中，搅拌混合并静置，得凝胶浆料；

（4）按重量份数计，分别称量55～60份凝胶浆料、3～5份聚丙烯酰胺、15～20份丙三醇置于搅拌机中，搅拌混合并浇注至模具中，静置固化并置于马弗炉中，预烧处理，升温加热，保温煅烧，静置冷却至室温，即可制备得所述的致密型固体电解质材料。

步骤（2）所述的煅烧温度为450～500℃。

步骤（4）所述的预烧温度为120～130℃。

步骤（4）所述的升温加热为按5℃/min升温至950～1000℃。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明通过以硝酸锂和硝酸铝为原料进行烧结制备电解质材料，由于烧结过程中在晶界处可观察到有非晶相的存在，非晶相的生成有效填充了晶界处的缝隙孔洞，促进了晶粒间的良好衔接，因此可大幅提升固体电解质材料的的致密化程度，从而有效获得具有良好性能的电解质材料；