[发明专利]一种石墨烯负载可见光响应二氧化钛的方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯负载可见光响应二氧化钛的方法，是先配置酸水混合溶液，加入氧化石墨烯纳米粉，然后超声分散5～60min，形成均匀氧化石墨烯分散液；再搅拌加入用量为酸水混合溶液质量分数1％～50％的钛醇盐，升温至50～95℃反应1～5小时，然后降至室温反应10～20小时，得到石墨烯负载可见光响应二氧化钛。本发明的工艺过程简单，无需大量强酸催化、无需高温煅烧、无需添加有机溶剂以及分散剂，制备的石墨烯片层上的二氧化钛纳米粒子有纳米粒径小、分布均匀等优点，而且获得的石墨烯负载可见光响应二氧化钛复合光催化剂能形成浓度高的溶胶(即固含量高的溶胶)，可应用于能源、环境、有机合成等领域。

技术领域

本发明涉及材料领域，特别涉及一种石墨烯负载可见光响应二氧化钛的方法。

背景技术

石墨烯负载纳米二氧化钛光催化剂的传统制备方法是先制备纳米二氧化钛粉体半成品，然后直接与石墨烯作用，形成石墨烯负载二氧化钛纳米粒子复合光催化剂，主要分物理法与化学法两大类。

物理法制备石墨烯负载纳米二氧化钛复合光催化剂主要包括溅射法、热蒸发法及激光蒸发法，其优点是设备比较简单，易于操作和对粒子进行分析，能制备高纯粒子，还可制备薄膜和涂层；但是成本较高。

化学法制备石墨烯负载纳米二氧化钛复合光催化剂主要包括液相法和气相法。液相法包括沉淀法、溶胶凝胶法和油包水微乳液法；气相法主要有四氯化钛气相氧化法。液相法反应周期长，三废量较大，首先得到非晶态粒子，高温下发生晶型转变，煅烧过程极易导致粒子烧结或团聚；气相氧化法具有成本低、原料来源广等特点，能快速形成锐钛型、金红石型或混合晶型二氧化钛粒子，后处理简单，连续化程度高，但是这种方法对技术和设备要求较高。

均匀沉淀法是纳米颗粒从液相中析出并形成，包括两个过程：一是核的形成过程，称为成核过程；另一是核的长大过程，称为生长过程。当成核速率小于生长速率时，有利于生成大而少的粗粒子；当成核速率大于生长速率时，有利于纳米颗粒的形成。因此，为了获得纳米粒子必须保证成核速率大于生长速率，即保证反应在较高的过饱和度下进行。

溶胶凝胶法是制备石墨烯负载纳米二氧化钛复合光催化剂的一种重要方法。它具有独特的优点，反应中各组分的混合在分子间进行，因此产物的粒径小、均匀性高；反应过程易于控制，可得到一些采用其他方法难以得到的产物，另外反应在低温下进行，避免了高温杂相的出现，使产物的纯度高；但是，由于采用金属醇盐作原料，成本较高，工艺流程较长，而且粉体的后处理过程中易产生硬团聚。采用溶胶凝胶法制备石墨烯负载纳米二氧化钛复合光催化剂，是利用钛醇盐和氧化石墨烯为原料，先通过水解和缩聚反应形成透明溶胶，然后加入适量的去离子水后转变成凝胶结构，将凝胶陈放一段时间后放入烘箱中干燥；待完全变成干凝胶后再进行研磨、煅烧，得到石墨烯负载纳米二氧化钛复合光催化剂(其中二氧化钛纳米颗粒均匀稳定负载在石墨烯片层上)。在溶胶凝胶法中，最终产物的结构在溶液中已初步形成，且后续工艺与溶胶的性质直接相关，因而溶胶的质量是十分重要的。醇盐的水解和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶的根本原因，控制醇盐水解缩聚的条件是制备高质量溶胶的关键。因此溶剂的选择是溶胶制备的前提。同时，溶液的pH值对胶体的形成和团聚状态有影响，加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构，陈化时间的长短会改变晶粒的生长状态，煅烧温度的变化对石墨烯负载二氧化钛复合粉体的二氧化钛相结构和晶粒大小有影响。总之，在溶胶凝胶法制备石墨烯负载二氧化钛复合粉体的过程中，有许多因素影响粉体的形成和性能，因此应严格控制好工艺条件，以获得性能优良的石墨烯负载纳米二氧化钛粉体。

现有石墨烯负载纳米二氧化钛复合光催化剂制备方法中，当经上述方法制备后，通过对其进行高温煅烧从而使其形成半成品的石墨烯负载纳米二氧化钛复合粉体，然后将石墨烯负载纳米二氧化钛复合粉体加入水中并通过加入分散剂方可完成。可见现有石墨烯负载纳米二氧化钛复合光催化剂制备方法中，需要大量强酸催化和高温煅烧，并添加有机溶剂及分散剂，工艺复杂，成本也较高。

发明内容