[发明专利]一种N—乙基—2—乙酰基吡咯的制备方法

说明书

本发明公开了一种N—乙基—2—乙酰基吡咯的制备方法，以吡咯为起始原料，经二步反应操作制得N—乙基—2—乙酰基吡咯，先由吡咯、N,N‑二甲基乙酰胺、1,2‑二氯乙烷及三氯氧磷制取2—乙酰基吡咯；再由KOH、水、十八烷基三甲基氯化铵、2—乙酰基吡咯、碳酸二乙酯制取N—乙基—2—乙酰基吡咯。本发明的有益效果是：安全环保，工艺操作简单易行，成品含量高，原料易得，生产成本低，适合大规模生产。

技术领域

本发明具体涉及一种N—乙基—2—乙酰基吡咯的制备方法，属化工技术领域。

背景技术

N-乙基-2-乙酰吡咯 ，英文名称:N-Ethyl-2-Acetylpyrrole ，中文别名:N-乙基-2-乙 酰基吡咯 ，CAS号:39741-41-8， 分子式:C8H11NO，分子量:137.179，用于咖啡、水果等食用 香精中。N—乙基—2—乙酰基吡咯的合成方法传统有三种：一种方法是N—乙基吡咯乙酰 化，N—乙基吡咯原料不易得到；另一种方法是2—乙酰基吡咯与叔丁醇钾在无水体系中先 生成吡咯钾盐，然后与溴乙烷缩合得到，此工艺对设备，操作要求较高。第三种是通过2-乙 酰基吡咯和碘乙烷合成N-乙基-2-乙酰基吡咯，收率低，成品含量低。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种安全环保，工艺操作简单易行，成品含量高的N—乙基— 2—乙酰基吡咯的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种N—乙基—2—乙酰基吡咯的制备方法，以吡咯为起始原料，经二步反应操作制得 N—乙基—2—乙酰基吡咯，包括以下步骤：

一、制取2—乙酰基吡咯：

1）取1.1L三口烧瓶一个，安装上搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗，将三口烧瓶的下部置 于水浴桶内降温；

2）向三口烧瓶中加入吡咯25g(0.371mol)、N,N-二甲基乙酰胺35g(0.402mol)、1,2-二 氯乙烷250g，加毕搅拌均匀；

3）控温40±2℃，向三口烧瓶中滴加三氯氧磷62g(0.405mol)，滴加时间为 30分钟；

4）滴毕保温40±2℃，反应2小时；

5）把反应液倒入200g碎冰中冰结；

6）用30%的烧碱溶液中和至PH值为7；

7）用二氯乙烷100ml×5萃取，有机相常压浓缩至100℃即得粗品；

8）将所制得的粗品用水重新结晶即成品2—乙酰基吡咯。

二、制取N—乙基—2—乙酰基吡咯：

1）取2.1L三口烧瓶一个，安装上搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗，将三口烧瓶的下部置 于水浴桶内降温；

2）向三口烧瓶中加入KOH140.0g（2.125mol）、水180ml、十八烷基三甲基氯化铵8.0g (0.014mol）、2—乙酰基吡咯60.0g(0.545)加毕搅拌溶解，同时加热升温至80~90℃；

3）控温80~90℃滴加碳酸二乙酯94.9g（0.805），1小时滴毕；

4）滴毕保温80~90 ℃反应约1小时；

5）向三口烧瓶中加水120ml溶解，同时降温至60℃；

6）控温60±5℃，用浓盐酸约140ml中和反应液至pH=7；

7）撤机趁热分层，弃掉下层水相，上层油层即为粗品；

8）减压精制得成品。

本发明的有益效果是：安全环保，工艺操作简单易行，成品含量高，原料易得，生产成本低，适合大规模生产。