[发明专利]一种2,3,5,6‑四甲基吡嗪的制备方法

权利要求书

1.一种2,3,5,6-四甲基吡嗪的制备方法，以工业磷酸、氨、乙偶姻为原料，一锅法合成2,3,5,6-四甲基吡嗪，具体包括以下步骤：

1）取1000ml三口烧瓶一个，安装上搅拌器、温度计、通氨气设备和加热套；

2）向三口烧瓶中加入工业磷酸（85%）120g（1.04mol），工艺水600g，加毕搅拌均匀；

3）控温20~40℃，向瓶中通氨气，测体系至PH﹦7.8~8.2即可停止；

4）控温30~40℃，滴加乙偶姻60g(0.68mol)，约30分钟滴毕，滴毕保温反应2小时；

5）升温90~100℃，反应1小时；

6）加热蒸馏，100℃正常出馏分，当温度升至103℃，蒸馏完毕，得馏出液；

7）向馏出液中加入少量磷酸调节PH﹦6~7后降温至0~5℃静置4小时以上，混合物抽滤得白色针状固体2,3,5,6-四甲基吡嗪粗品；

8）将步骤7所得滤液返回100ml反应釜，通氨控制后循环反应；

9）把粗品用水重结晶，分离得湿产品，真空干燥2~4小时，得产品。

2.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四甲基吡嗪的制备方法，其特征是：以工业磷酸、氨、乙偶姻为原料，一锅法合成2,3,5,6-四甲基吡嗪，具体包括以下步骤：

1）向反应釜中加入工业磷酸（85%）120kg（1.04mol），工艺水600kg，加毕搅拌均匀；

2）控温20~40℃，向瓶中通氨气，测体系至PH﹦7.8~8.2即可停止；

4）控温30~40℃，滴加乙偶姻60kg(0.68mol)，约30分钟滴毕，滴毕保温反应2小时；

5）升温90~100℃，反应1小时；

6）加热蒸馏，100℃正常出馏分，当温度升至103℃，蒸馏完毕，得馏出液；

7）向馏出液中加入少量磷酸调节PH﹦6~7后降温至0~5℃静置4小时以上，混合物抽滤得白色针状固体2,3,5,6-四甲基吡嗪粗品；

8）将步骤7所得滤液返回反应釜，通氨控制后循环反应；

9）把所得粗品45kg用水200kg用水重结晶，分离得湿产品，真空干燥2~4小时，得产品。