[发明专利]十二烷二酸的精制提纯方法

权利要求书

1.一种十二烷二酸的精制提纯方法，以发酵法制备的十二烷二酸粗品为原料，采用乙酸为溶剂，通过重结晶处理精制提纯，包括溶解、脱色过滤，降温结晶，离心过滤，滤饼洗涤和烘干工艺步骤，其特征在于：

①.所述十二烷二酸粗品原料经干燥至水分含量≤1.0wt％后，进入溶解、脱色反应釜；所述溶剂乙酸含量≥95.0wt％；

②.所述脱色过滤采用两级以上多级过滤装置；

③.所述降温结晶工艺是，采用三段梯度降温，并在第二段降温后加入诱导晶种，诱导结晶，离心过滤；

④.所述滤饼洗涤步骤是，首先乙酸淋洗，再经水淋洗，离心过滤；然后滤饼在环境温度下水洗涤；

⑤.精制过程产生的乙酸溶剂采用共沸精馏的方法，全部回收，循环利用；

⑥.精制过程产生的洗涤液和母液完全回收，循环利用。

2.按照权利要求1的十二烷二酸的精制提纯方法，其特征在于①中所述的溶剂乙酸来自④中所述的回收乙酸，不足部分用工业乙酸补足。

3.按照权利要求1的十二烷二酸的精制提纯方法，其特征在于②中所述的脱色过滤采用四级过滤操作，经脱色后的物料，先后依次采用暗流式板框压滤机、袋式过滤器、金属钛棒过滤器、层叠式过滤器四级过滤，固液分离，滤液送入结晶釜。

4.按照权利要求1的十二烷二酸的精制提纯方法，其特征在于③中所述的诱导晶种为纯度大于等于99.8％的精制十二烷二酸，诱导晶种添加量是长链二元羧酸粗品投加量的0.1％～1％。

5.按照权利要求1的十二烷二酸的精制提纯方法，其特征在于③中所述的三段梯度降温是：

a.一段降温

搅拌下，开启夹层降温水，将脱色处理后的滤液降至75℃～80℃；

b.二段降温，诱导结晶

搅拌下，自然降温至71℃～75℃后，投加十二烷二酸诱导晶种，然后继续自然降温至68℃～70℃；

c.三段降温

开启夹层降温水，调节冷却水流量，将结晶料液温度降至20℃～30℃。

6.按照权利要求1的十二烷二酸的精制提纯方法，其特征在于④中所述的共沸精馏的方法以乙酸异丙酯为共沸脱水剂。

7.按照权利要求1的十二烷二酸的精制提纯方法，其特征在于⑤中所述的精制过程中产生的洗涤液和母液回收利用方法是：

a.结晶母液全部收集、过滤，滤液进入乙酸溶剂共沸精馏回收系统；滤饼作为二元酸粗品原料重复使用；

b.④中所述的滤饼洗涤步骤中，经乙酸淋洗产生的洗涤及离心母液，直接用作溶解、脱色溶剂，循环使用；

c.④中所述的再经水淋洗后，离心过滤，产生的洗涤及离心母液，全部收集、过滤，滤液进入乙酸溶剂共沸精馏回收系统；滤饼作为二元酸粗品原料重复使用；

d.④中所述滤饼在环境温度下，水洗涤后，离心过滤，所产生的滤液用作下批④中所述的水淋洗涤用水，循环使用。