[发明专利]二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法及装置

说明书

本发明公开二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法及装置，它用化学吸咐与物理吸附相结合的方法，去除二氟一氯甲烷（F22）副产HCL中HF、有机物、游离氯、金属离子等杂质，生产出符合国标的36%电子级盐酸，本发明具有流程短、投资小、能耗少、质量稳定，对环境友好，实现了循环经济，满足电子行业对高纯盐酸的需求。

技术领域

本发明涉及二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法及装置。

背景技术

F22生产是以氯仿和HF为原料，两者按一定的配比在氟化反应釜中反应生成F22，副产物为HCL，通过高压、低温精馏，塔顶分离出HCL，此HCL中含有HF100-200PPm，1.5%左右的F23，0.2%左右的F22，70-100PPm的游离氯，传统工艺用AL2O3吸附HF后，用水吸收生产31%盐酸，因其杂质含量高，生产出31%盐酸附加值低，同时不符合环保的要求。目前国内电子行业需求大量的高品质盐酸，市场短缺。电子级盐酸制备工艺一般用普通盐酸进行提纯，有间歇精馏法、等温扩散法、亚沸蒸馏法，这些仅是小量制备纯盐酸通用的工艺，但在工业生产中基本上没有实用价值。工业上生产目前采用连续精馏工艺制备高纯盐酸，需消耗大量蒸汽，生产成本高，废水产生量大。

发明内容

本发明提供了二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法及装置，它不但结构简单，操作便捷，能耗低，质量保证，而且利用二氟一氯甲烷生产过程中副产HCL生产36%电子级盐酸，大大节约了成本。

本发明采用了以下技术方案：二氟一氯甲烷副产HCL生产高纯盐酸的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，在制备二氟一氯甲烷过程中HCL分离塔分离出HCL，HCL中含有HF100-200PPm，1.5%左右的F23，0.2%左右的F22，70-100PPm的游离氯；步骤二，分离出的HCL其中一路依次通过流量计Ⅰ和调节阀Ⅰ，进入洗涤塔Ⅰ，洗涤塔Ⅰ用加入CaCL2和双氧水的高纯盐酸通过循环洗涤槽Ⅰ、循环洗涤泵进行洗涤后进入洗涤塔Ⅱ，通过循环洗槽Ⅱ、循环洗涤泵用高纯盐酸进一步洗涤HCL气体，每天洗涤循环槽Ⅰ排出少量洗涤液，用循环洗槽Ⅱ中高纯盐酸进行补充，新鲜的高纯盐酸补充进循环洗槽Ⅱ；步骤三，HCL经二级洗涤后进入一级降膜吸收器，无离子水依次通过流量计Ⅱ和调节阀进入水洗塔，HCL的流量计Ⅰ与无离子水的流量计Ⅱ进行比值调节，无离子水从水洗塔、二级降膜吸收器、一级降膜吸收器和酸冷器Ⅰ后生成高纯盐酸贮存在中间槽内，高纯盐酸依次经输送泵、流量计Ⅳ和调节阀Ⅳ进入36%盐酸降膜吸收器；步骤四，HCL从一级降膜吸收器、二级降膜吸收器后不凝气经水洗塔、碱洗塔、碱洗循环泵和风机送至焚烧；步骤五，另一路HCL洗涤后依次经流量计Ⅲ和调节阀Ⅲ进入36%盐酸降膜吸收器，吸收后不凝气经过二级降膜器和36%盐酸酸冷器Ⅱ，反渗透过滤器，分析合格至36%电子级盐酸贮槽，通过36%电子级盐酸泵形成36%电子级盐酸输出。

本发明步骤二、步骤三和步骤五中高纯盐酸为浓度为31%高纯盐酸。

本发明的CaCL2为2-3% CaCL2，双氧水为0.05-0.1%的H2O2。