[发明专利]一种石墨烯掺杂的传感材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯掺杂的传感材料的制备方法，本发明将三维石墨烯与Fe_1.833(OH)_0.5O_2.5结合，有助于改善Fe_1.833(OH)_0.5O_2.5的表面形态，充分发挥三维石墨烯和异质结的协同作用，增强了传感器检测的灵敏度；该方法制备工艺避免了繁琐的多元材料合成步骤，只要通过简单的离心洗涤、过滤等常规操作，工艺简单，绿色环保。

技术领域

本发明涉及传感器制造领域，具体涉及一种石墨烯掺杂的传感材料的制备方法。

背景技术

亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物，绿色植物的氮源，食品工业中常作为食物添加剂和防腐剂。饮用水中亚硝酸盐的污染可以导致很多疾病如高铁血红蛋白症、蓝婴综合症还有胃癌等，这些疾病都是由亚硝酸盐和胺类物质反应所生成的亚硝胺造成的。由于亚硝酸盐对环境和人类健康的有害影响，因此对于亚硝酸盐灵敏的检测已经引起了高度的重视。

迄今为止，基于氧化镍(NiO)，氧化钴(Co3O4)，氧化亚铜(Cu2O)，氧化锌(ZnO)，二氧化锰(MnO2)和钴酸镍(NiCo2O4)等过渡金属氧化物为修饰电极的敏感材料已经在传感器领域进行了一定的研究。

碳纳米结构（包括富勒烯、碳纳米管和石墨烯等）在电化学检测方面已经拥有大量的应用。因为这些材料拥有高电导率、宽电位窗、在大多数电解质中拥有良好的化学稳定性以及表面易再生的优点。在碳材料中，石墨烯（Graphene），作为新型的二维纳米材料，为寻求理想的纳米结构提供了重要的渠道。石墨烯和其他组分的协同作用可以赋予材料新的特性使得材料针对不同需求具有不同的潜在的应用，例如金属-金属氧化物纳米粒子、聚合物以及生物分子等二元催化体系。

三维石墨烯材料具有二维石墨烯优异的化学性能和导电性能，同时有更大的比表面积以及更加优良的柔韧性，一般程度的扭曲不会影响到材料的性质和特性，有利于制备可拉伸、稳定性好的传感器。

发明内容

本发明提供一种石墨烯掺杂的传感材料的制备方法，本发明将三维石墨烯与Fe_1.833(OH)_0.5O_2.5结合，有助于改善Fe_1.833(OH)_0.5O_2.5的表面形态，充分发挥三维石墨烯和异质结的协同作用，增强了传感器检测的灵敏度；该方法制备工艺避免了繁琐的多元材料合成步骤，只要通过简单的离心洗涤、过滤等常规操作，工艺简单，绿色环保。

为了实现上述目的，本发明提供了一种石墨烯掺杂的传感材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备三维石墨烯材料

在泡沫铝衬底上制备三维石墨烯，得到石墨烯/泡沫铝复合材料；

将石墨烯/泡沫铝复合材料浸泡在刻蚀溶液中，泡沫铝衬底溶解完全后，得到三维石墨烯材料；所述的刻蚀溶液为氯化铁或硝酸铁溶液，所述溶液浓度为0.5-5mol/L

（2）超声下，制备所述三维石墨烯的乙二醇悬浮液，所述的超声时间为15-20 h，所述三维石墨烯和乙二醇的比为1- 0.5 mg/ml；

加入PDDA到所述悬浮液中搅拌均匀，继续加入FeCl₂·4H₂O搅拌均匀，所述三维石墨烯和PDDA的比为1:5-1:7 mg/μl；所述三维石墨烯和FeCl₂·4H₂O的质量比为1:2-2:1；

将得到的混合物与NH₃·H₂O混合后立即进行水热反应，其中，所述三维石墨烯和NH₃·H₂O的比为1:2 -1:3 mg/μl；反应温度为180- 200℃；