[发明专利]高含量纳米二氧化硅改性的聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化涂料的制备方法

权利要求书

1.一种高含量纳米二氧化硅改性的聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）将8~20重量份的纳米二氧化硅通过超声均匀分散于有机溶剂中，将分散均匀的悬浮液置于反应器中待用，将体系均匀升温至60~80℃，同时缓慢滴加100~150重量份的二异氰酸酯和2~5重量份的催化剂，滴加完成后反应2~5 h，将体系温度均匀降至50~60 ℃时，缓慢滴加150~200重量份的羟基官能化丙烯酸酯，反应24~48 h后自然冷却至室温，得到一次改性纳米二氧化硅；

（2）将步骤（1）中得到的一次改性纳米二氧化硅用有机溶剂洗涤3~5次后置于反应器中待用，加入10~30重量份的硅烷偶联剂在100~150 ℃的条件下反应12~24 h，自然冷却至室温，得到二次改性的纳米二氧化硅；

（3）将步骤（2）中得到的二次改性的纳米二氧化硅用有机溶剂洗涤3~5次后，再用去离子水洗涤3~5次，将其置于30~50 ℃的真空烘箱中干燥12~24 h，取出后充分研磨，最终得到改性纳米二氧化硅；

（4）将90~110重量份的二异氰酸酯，250~500重量份的多元醇，2~5重量份的催化剂和350~500重量份的有机溶剂置于反应器中，将体系均匀升温至50~80 ℃，反应6~12 h，得到以异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物；

（5）将50~100重量份的步骤（4）中得到的以异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物，50~100重量份的羟基官能化丙烯酸酯，80~120重量份的有机溶剂置于反应器中，将体系均匀升温至70~90 ℃，反应1~5 h，得到聚氨酯丙烯酸酯；

（6）将90~110重量份的步骤（5）中得到的聚氨酯丙烯酸酯，100~200重量份的丙烯酸酯类活性稀释剂，2~5重量份的光引发剂，1~5重量份的步骤（3）中得到的改性纳米二氧化硅置于容器中，搅拌混合均匀，密封于暗处保存，即得到高含量纳米二氧化硅改性的聚氨酯丙烯酸酯涂紫外光固化料。

2.根据权利要求1中所述的高含量纳米二氧化硅改性的聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述纳米二氧化硅的灼烧减量不大于2.5%，三氧化二铝含量不大于400 mg/kg，二氧化钛含量不大于200 mg/kg，三氧化二铁含量不大于30mg/kg，碳含量不大于0.2 %，氯化物含量不大于250 mg/kg，悬浮液pH值为3.7~4.5，105℃挥发物不大于3.0%，振实密度为30~60 g/dm³，45 μm筛余物不大于不大于250 mg/kg。

3.根据权利要求1中所述的高含量纳米二氧化硅改性的聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）、步骤（２）、步骤（３）、步骤（４）和步骤（５）中所述有机溶剂为丙酮、丁酮、二氧六环、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、N,N-二甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种以上的混合物；步骤（２）和步骤（４）中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N’,N’-四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N’-二乙基哌嗪、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺或N,N’-二甲基吡啶中的任意一种。

4.根据权利要求1中所述的高含量纳米二氧化硅改性的聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（４）中所述二异氰酸酯为芳香族二异氰酸酯，具体为甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、乙苯二异氰酸酯、4,6-二甲苯二异氰酸酯、3,3’-二甲基联苯-4,4’-二异氰酸酯或3,3’-二甲基-4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯中任一种，或者为脂肪族二异氰酸酯，具体为己二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己基二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中任一种。

5.根据权利要求1中所述的高含量纳米二氧化硅改性的聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：步骤（５）中所述羟基官能化丙烯酸酯为(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟丙酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯的一种或两种以上的混合物。