[发明专利]一种用于处理含油污水絮凝剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于处理含油污水絮凝剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1）称取10～20重量份壳聚糖于三口烧瓶中，加入60～80重量份异丙醇，15.5～20.5重量份NaOH固体和100重量份去离子水，在60 ℃温度条件下，搅拌溶胀2～5h； 将10重量份氯乙酸溶于30重量份异丙醇中，边搅拌边滴加到上述溶液中，20分钟内滴加完，滴加过程中温度控制在60～70℃，滴加完毕后，继续反应8h； 冷却后，用布氏漏斗过滤，滤渣用70%乙醇溶液除盐和碱，过滤3～5次； 然后用质量分数为95%的乙醇洗涤、过滤，操作3次，抽滤脱水并在70℃条件下真空干燥得到粉末固体，即得到钠型羧甲基壳聚糖；

2）取上述钠型羧甲基壳聚糖5重量份放在烧杯中，滴加6重量份油酸酰氯和6重量份丙酮的混合液，以及浓度为6mol/L的NaOH溶液，滴加过程中控制在-5～0℃冰水浴，30min内滴加完； 然后将上述溶液转移到三口烧瓶中，在半自动PLC控制导热油炉中130~135℃下加热1~2h； 随后加入2重量份聚合硫酸铁，1重量份聚合硫酸铝，0.2重量份聚二甲基二烯丙基氯化铵和0.5重量份的二苯基硫脲铜配合物，反应时间为5h，调节pH=7.0； 反应结束后进行抽滤，得到固体块状产物，洗涤，滤渣用质量分数为70%的乙醇溶液除盐和碱，洗涤完毕后，80℃条件下烘干得到粉末状固体，即得到用于处理含油污水的絮凝剂。

2.根据权利要求1所述一种用于处理含油污水絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤1）中壳聚糖的粘度为0.7～1.0Pa·s。

3.根据权利要求1所述一种用于处理含油污水絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤1）中搅拌速率为300rmp。

4.根据权利要求1所述一种用于处理含油污水絮凝剂的制备方法，所述二苯基硫脲铜配合物制备方法如下： 准确称取2重量份二苯基硫脲溶于15重量份无水乙醇中，滴加含1mmol CuCl₂·2H₂O的无水乙醇溶液10重量份，在150~155℃加热搅拌，回流反应4h停止，冷却后过滤，向滤液中加入5重量份N,N-二甲基甲酰胺、0.521重量份4-吡啶甲醛、5重量份二氯甲烷，将溶液转移到15mL试管中，然后缓缓地向试管中加入 5 重量份的无水乙醇；称取0.006重量份的ZnSO₄·7H₂O，溶于3重量份的去离子水中，将此溶液小心地加入到上述试管中溶液的上面，加完后试管中溶液保持澄清并封口，静置14天，试管中乙醇和水的中间层出现浑浊，在室温下自然挥发，5天后得到棒状单晶，即为二苯基硫脲铜配合物。