[发明专利]一种尼龙酸二丁酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种尼龙酸二丁酯的制备方法，属于化工领域。该方法以尼龙酸为原料经过预酯化（溶解）、过滤、酯化、精馏、碱洗、水洗、脱色脱水、过滤等一系列工序，得到高品质的尼龙酸二丁酯产品。产品指标：含量≥99.0%，色泽（铂钴比色）≤25#，水分≤0.10%，酸值≤0.1 mgKOH/g。本发明生产工艺简单，原料廉价易得，产率高，不需要特殊的反应、分离纯化设备，非常适合工业化生产，具有很大的经济效益和社会效益。

技术领域

本发明涉及一种由工业生产己二酸副产下脚料尼龙酸与丁醇反应，制备合成混合二元酸二丁酯的方法，属于化工领域。

背景技术

尼龙酸又名混合二元酸，是工业生产己二酸的副产物，其主要成分是丁二酸、戊二酸和己二酸。

按照目前国内的生产技术水平，粗略估计，我国生产己二酸每年大约会有50000吨尼龙酸产生。对于尼龙酸的有效利用，目前国内成熟技术，主要是用来制备尼龙酸二甲酯，其具有优异的化学、物理性能：沸点高、溶解能力强、毒性低、生物降解性能好，是一种新型的环保溶剂，可以在某些配方中替代异氟尔酮、丙二醇醚类溶剂使用。有专利（公开号CN1327975A）报道，采用常压间歇法制备尼龙酸二甲酯的方法，将尼龙酸与甲醇在强酸的催化作用下经酯化、粗馏、碱洗、精馏等一系列工序制得成品。

脂肪族二元羧酸酯，例如己二酸二辛酯（DOA）、癸二酸二辛酯（DOS），用作增塑剂在PVC制品中，使得橡塑制品具有良好的低温耐寒性能，是一类优良的耐寒性增塑剂，近年来得到较快发展，需求量逐年上升。

国内有一些专利发明介绍了利用尼龙酸生产增塑剂的例子，例如“一种利用副产物尼龙酸生产耐寒增塑剂的方法”（公开号CN102226013A，冯烈，蒋平平），方法采用尼龙酸和正丁醇在浓硫酸催化下酯化反应得到尼龙酸二丁酯，但是按照其方法生产得到的产品色泽较深，不满足实际的应用需求。另有一份专利“一种高纯尼龙酸二异丁酯的合成方法”（公开号CN104945248A，张世元，江苏瑞泰化学），方法采用尼龙酸和异丁醇在超强固体催化剂条件下酯化合成尼龙酸二异丁酯，但是本实验人按照其方法小试得到的产品酸值较高（3～5 mgKOH/g），不满足某些特殊产品的应用需求。因此本人公布一种高品质的尼龙酸二丁酯的生产方法，按照本方法得到的产品具有酸值低、色泽好、含量高、收率高、三废少、原料利用率高，非常适合工业化生产，具有很大的经济效益。

本发明利用己二酸的副产下脚料尼龙酸和丁醇反应，制备一种高品质混合二元酸二丁酯，可以应用于橡塑制品中作为一款性能优异的降粘增塑剂使用，并且其耐寒性与DOA相当，但是成本却下降不少，是一种新型的环保增塑剂。

本发明对己二酸的副产物尼龙酸进行充分回收利用，既节约资源，又有利于环境，具有较大的经济效益和社会效益。因此，本发明具有较大的经济效益和有效利用资源两方面重要意义。

发明内容

本发明目的在于提供一种以工业生产己二酸的副产尼龙酸为原料制备混合二元酸二丁酯的方法，实现成本低、收率高、生产安全、简单易行的工业化生产，生产制备的尼龙酸二丁酯具有酸值低、含量高、色泽浅等优点，可以应用于橡塑制品中作为优异的降粘增塑剂使用。

本发明提供一种以工业生产己二酸的副产下脚料尼龙酸为原料制备混合二元酸二丁酯的方法，制备过程经过预酯化（溶解）、过滤、酯化、精馏、碱洗、水洗、脱色脱水、过滤等工序，工艺流程图如附图1所示。

按照本发明方法，以工业生产己二酸的副产下脚料尼龙酸为原料与正丁醇反应，制备合成的混合二元酸二正丁酯，其气相色谱图如附图2所示。

为实现本发明目的，提供了以下技术方案：一种尼龙酸二丁酯的制备方法，其特征在于以工业生产己二酸的副产下脚料尼龙酸和丁醇发生酯化反应，制备高品质尼龙酸二丁酯，所述丁醇为正丁醇或者异丁醇，具体操作步骤如下：