[发明专利]一种季戊四醇四乙酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种季戊四醇四乙酸酯的制备方法，其特征在于以季戊四醇为原料与乙酸发生酯化反应，制备高品质季戊四醇四乙酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种季戊四醇四乙酸酯的制备方法，其特征在于酯化反应包括以下步骤：

a）先将固体季戊四醇和乙酸按一定质量比投入酯化釜，加入一定量的催化剂、带水剂，搅拌升温，开始酯化反应，酯化温度控制在100～140℃，酯化时间控制在6～10 h；反应过程中及时从分水器中分出酯化产生的水，直至不再有水产生，酯化反应达到终点，停止反应；

b）将酯化完成的物料转入脱酸釜，真空条件下脱出过量的乙酸和带水剂；脱酸过程在真空度0.094～0.096MPa下进行，脱酸温度为70～150℃，脱出的乙酸和带水剂返回酯化釜内重复使用；

c）加入乙酸酐进行酰化反应，乙酸酐用量为脱酸物料总质量的4～10%，酰化温度为120～160℃，优选酰化温度为135～140℃；酰化完成的物料在真空条件下脱出乙酸和乙酸酐，得到初酯产品，脱酸过程在高真空度0.096～0.098MPa下进行，脱酸温度为70～150℃，脱出的乙酸和乙酸酐返回酯化釜内重复使用；

d）将脱酸后的初酯产品泵入碱洗釜，加入一定量的碱液，进行碱洗，静置分层，下层的酯液进入水洗釜；加入一定量的软化水，进行水洗，静置分层，下层的酯液进入精制釜，采用的软化水的用量为200～300kg水/吨粗酯产品；碱洗和水洗步骤的操作温度控制在85～90℃；

e）将精制釜内碱洗水洗后的酯液，加入一定量的脱色剂，在真空度0.094～0.096MPa下进行，温度为120～140℃，进行脱水脱色，过滤得到成品季戊四醇四乙酸酯，过滤操作温度为100～120℃，冷却后凝固呈白色或无色的结晶；

所述季戊四醇与乙酸的投料质量比为1∶2.0 ～ 1∶3.2；

所述催化剂的用量为物料总质量的0.5‰～2‰；

所述带水剂的用量为物料总质量的5～20%。

3.根据权利要求2所述的一种季戊四醇四乙酸酯的制备方法，其特征在于季戊四醇与乙酸的投料质量比为为1∶2.5 ～ 1∶2.6。

4.根据权利要求2所述的一种季戊四醇四乙酸酯的制备方法，其特征在于用于合成季戊四醇四乙酸酯选用的催化剂为硫酸、硫酸氢钠、对甲基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、二氧化钛负载固体超强酸中的一种或多种混合物。

5.根据权利要求2所述的一种季戊四醇四乙酸酯的制备方法，其特征在于用于合成季戊四醇四乙酸酯选用的带水剂为乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、环己烷、正己烷中的一种或多种混合物。

6.根据权利要求2所述的一种季戊四醇四乙酸酯的制备方法，其特征在于碱洗步骤采用的碱液为质量浓度2～3% 氢氧化钠溶液、质量浓度2～3% 氢氧化钾溶液、质量浓度5～8%氢氧化钙溶液、质量浓度5～8% 碳酸钠溶液、质量浓度5～8% 碳酸钾溶液中的一种或多种混合碱液，其用量为100～200kg碱液/吨粗酯产品。

7.根据权利要求2所述的一种季戊四醇四乙酸酯的制备方法，其特征在于软化水的用量为250kg水/吨粗酯产品。

8.根据权利要求2所述的一种季戊四醇四乙酸酯的制备方法，其特征在于脱色剂是活性白土、硅藻土、活性炭中的一种或多种混合物，其用量为0.2～0.6kg/吨产品。