[发明专利]氮掺杂碳点修饰三氧化钨复合光电极及其制备方法、和在光电催化分解水中的应用有效

专利信息
申请号: 201711417939.8 申请日: 2017-12-25
公开(公告)号: CN108103525B 公开(公告)日: 2019-06-28
发明(设计)人: 孔维倩;张晓凡;周燕南;刘会利;张守仁;杨保成 申请(专利权)人: 黄河科技学院
主分类号: C25B11/06 分类号: C25B11/06;C25B1/04
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 时立新
地址: 450005 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 复合光电极 光电催化 三氧化钨 氮掺杂 分解水 光电极 制备 三氧化钨纳米片 导电性 修饰 浸渍 三氧化钨薄膜 光生载流子 表面电荷 导电玻璃 退火处理 转移效率 有效地 应用 组装 复合
【权利要求书】:

1.一种氮掺杂碳点修饰三氧化钨复合光电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将钨酸和聚乙烯醇加入过氧化氢溶液中,搅拌至形成均匀溶液,得到种子层溶液;将种子层溶液采用旋涂法涂覆于导电玻璃上,再将经过涂覆的导电玻璃升温至450~550℃,保温1.5~3小时后,冷却至室温,得到基片;其中,过氧化氢溶液中钨酸的加入量为70~80 g/L、聚乙烯醇的加入量为20~40 g/L;

(2)将钨酸的过氧化氢溶液、草酸、尿素、盐酸加入乙腈中,搅拌至形成均匀溶液,得到水热反应液;将步骤(1)所得基片置于水热反应液中,于160~200℃水热反应1~6小时,冷却至室温后取出,经洗涤、干燥,再于450~550℃保温1.5~3小时后,冷却至室温,得到三氧化钨纳米片光电极;其中,钨酸、草酸、尿素、HCl及乙腈的摩尔比为(6~9):(10~20):(15~25):(100~200):(1×104~1.5×104);

(3)将尿素通过煅烧得到氮化碳,将氮化碳与乙二胺混合均匀,在80℃的条件下回流10~15小时后,调节溶液pH至呈中性,经过透析,得到氮掺杂碳点溶液;

(4)将步骤(2)所得三氧化钨纳米片光电极置于步骤(3)所得氮掺杂碳点溶液中,浸泡10~80分钟后,取出并干燥,即得;

步骤(1)中所述导电玻璃为氟掺杂氧化锡导电玻璃,厚度为2.2mm,电阻为14 Ω,透光率为90%;

所述步骤(3)中氮化碳与乙二胺混合所形成的混合液中氮化碳的浓度为1.5~2.5 g/L;

步骤(3)中所述煅烧的具体步骤是:先以3~6℃/min的速率升温至500~600℃,保温2.5~3.5小时,然后以3~6℃/min的速率冷却至室温。

2.根据权利要求1所述复合光电极的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述旋涂法具体为将种子层溶液滴涂于导电玻璃上,转速为 2000~3500转/分,维持20~40秒,以此为一个旋涂周期,旋涂周期数共5~15次,每个旋涂周期内种子液的滴涂量为50~120 μL/cm2

3.根据权利要求1所述复合光电极的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述过氧化氢溶液的浓度为25~35 wt%。

4.根据权利要求1所述复合光电极的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述钨酸的过氧化氢溶液中钨酸的浓度为0.04~0.06 mol/L、过氧化氢的浓度为1.4~2 mol/L。

5.采用权利要求1~4任一所述方法制备得到的氮掺杂碳点修饰三氧化钨复合光电极。

6.权利要求5所述氮掺杂碳点修饰三氧化钨复合光电极在光电催化分解水中的应用。

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