[发明专利]高纯氧化镓的制备方法在审
申请号: | 201711418839.7 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108046311A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 王波;陈应红;张佳;朱刘 | 申请(专利权)人: | 清远先导材料有限公司 |
主分类号: | C01G15/00 | 分类号: | C01G15/00 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 张向琨;高虹 |
地址: | 511517 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯 氧化 制备 方法 | ||
1.一种高纯氧化镓的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S1,将溶剂水加入反应釜内,升温至30℃以上,然后加入金属镓,开启搅拌装置使金属镓分散均匀,之后向反应釜内加入硝酸进行反应,反应结束后过滤除去未反应的固体杂质,得到硝酸镓溶液;
S2,将过滤后的硝酸镓溶液置于反应釜中,开启搅拌装置,然后加入氨水进行反应直至反应体系的pH值稳定不变,结束反应,停止搅拌或开启阶段性搅拌使反应后的物料在40℃~110℃下陈化;
S3,陈化结束后重新开启搅拌装置持续搅拌使物料分散均匀,然后使用离心机离心、洗涤、甩干、出料,之后在非还原性气体气氛下煅烧,得到高纯氧化镓。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化镓的制备方法,其特征在于,步骤S1中,加入的金属镓与硝酸的摩尔比为1:(4.0~4.5)。
3.根据权利要求1所述的高纯氧化镓的制备方法,其特征在于,步骤S1中,金属镓与硝酸的反应温度为40℃~90℃,反应时间为12h~24h。
4.根据权利要去1所述的高纯氧化镓的制备方法,其特征在于,步骤S1中,当反应液的pH值大于0.5时停止反应。
5.根据权利要求1所述的高纯氧化镓的制备方法,其特征在于,步骤S2中,氨水的加入量控制为反应体系的pH稳定在5.0~9.0之间,优选为7.0~8.0之间,更优选为7.3~7.6之间。
6.根据权利要求1所述的高纯氧化镓的制备方法,其特征在于,步骤S2中,陈化温度为40℃~100℃,优选为60℃~80℃。
7.根据权利要求1所述的高纯氧化镓的制备方法,其特征在于,步骤S2中,陈化的时间为2h~20h。
8.根据权利要求1所述的高纯氧化镓的制备方法,其特征在于,步骤S3中,使用纯化水进行洗涤,洗涤至洗液的电导率小于100μS/cm。
9.根据权利要求1所述的高纯氧化镓的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述非还原性气体为氮气、氧气或空气。
10.根据权利要求1所述的高纯氧化镓的制备方法,其特征在于,步骤S3中,煅烧温度为500℃~1100℃,煅烧时间为5h~20h。
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