[发明专利]三氯蔗糖生产中的萃取废水的处理方法

说明书

本发明提供三氯蔗糖生产中的萃取废水的处理方法，包括将在三氯蔗糖生产的氯化步骤所得物料中和至中性之后，对用有机溶剂萃取中间产物三氯蔗糖‑6‑乙酯而得到的萃取废水，在蒸发浓缩除水之前首先进行除氨氮处理，所述除氨氮处理包括向萃取废水中加入强碱，将氯化铵分解生成氨和相应氯化物盐，将二甲胺盐酸盐分解生成二甲胺和相应的氯化物盐，然后用精馏塔精馏，塔顶获得氨和二甲胺的混合水溶液，塔底为氯化物盐的水溶液和少量杂质，然后将该经除氨氮处理的塔底混合物输入蒸发浓缩系统，蒸出水，并获得浓缩的氯化物盐固液混合物，任选地经结晶获得氯化物盐晶体。

技术领域

本发明涉及废水的处理方法，特别是涉及对三氯蔗糖生产中的萃取废水的处理方法。

背景技术

三氯蔗糖是目前世界上性能最为优良的高甜度食品甜味剂之一，其具有甜度大、甜味特性好及不被人体吸收等特点。三氯蔗糖在水中溶解度较大，且溶解时不产生气泡，因此广泛应用于碳酸饮料中。三氯蔗糖是以蔗糖为主要原料，经化学处理的天然半合成的甜味剂。

目前大多数生产企业都采取“单酯法”生产三氯蔗糖，即：首先对蔗糖进行酯化，获得蔗糖-6-乙酯，然后氯化，生成三氯蔗糖-6-乙酯，提纯生成的三氯蔗糖-6-乙酯，然后再水解脱乙酰基，生成三氯蔗糖。

在单酯法制备三氯蔗糖的过程中，氯化步骤的氯化剂一般采用氯化亚砜，而另一种原料N,N-二甲基甲酰胺(DMF)既作为溶剂又参与反应，因此氯化结束后的产物三氯蔗糖-6-乙酯物料中的成分十分复杂，而且由于氯化亚砜和DMF的分解，使物料中含有大量的氯化氢和二甲胺盐酸盐。由于氯化氢过量，导致物料呈强酸性。为了后续工作容易进行，同时减少设备腐蚀，一般都会在三氯蔗糖-6-乙酯物料中加入碱类物质，将物料调至中性。经实践证明，用液氨、氨水之类的弱碱，不易造成三氯蔗糖-6-乙酯分解，产品收率较高。但用液氨或氨水中和后，三氯蔗糖-6-乙酯物料中会产生氯化铵和二甲胺盐酸盐等混合盐类，随物料进入后工序。

为了提取三氯蔗糖-6-乙酯，传统工艺通常是首先将上述中和后的物料脱除氯化过程中的有机溶剂，制成三氯蔗糖-6-乙酯水溶液，再用乙酸乙酯萃取三氯蔗糖-6-乙酯，将混合盐类留在水中，萃取后分离有机相和水相，所得的水相作为“萃取废水”送到污水处理站。

由于该萃取废水含有DMF、氯化铵和二甲胺盐酸盐等混合物，不能直接排放，必须进行复杂的废水处理。目前已有的方法是对该萃取废水首先进行蒸发浓缩，蒸出的水进行生化处理，达标后排放；留下浓缩的盐类混合物溶液，进行结晶分离，产生混合盐类,作为固废处理，这些混合盐类无法利用，只有深埋，大有可能造成二次污染。

发明内容

本发明提供一种三氯蔗糖生产中的萃取废水的处理方法，其中将氯化步骤之后用有机溶剂萃取三氯蔗糖-6-乙酯之后得到的萃取废水在蒸发浓缩除水之前首先进行除氨氮处理，所述除氨氮处理包括将萃取废水放入反应釜中，加入强碱将氯化铵分解生成氨和相应的氯化物盐，将二甲胺盐酸盐分解生成二甲胺和相应的氯化物盐，然后用精馏塔精馏，塔顶为氨和二甲胺的混合水溶液，塔底为氯化物盐水溶液和少量杂质，然后将该经除氨氮处理的塔底混合物输入蒸发浓缩系统，蒸出水，并获得浓缩的氯化物盐固液混合物，任选地经结晶获得氯化物盐晶体。

通过本发明的上述除氨氮处理的萃取废水，在进入所述蒸发浓缩系统后蒸出的水氨氮达标，氨氮含量为20-30ppm，达到排放标准(小于35ppm)，进行生化处理降低化学需氧量COD后，可以达标排放。浓缩后获得的氯化物盐经结晶分离，作为工业氯化物盐(例如氯化钠)外售，不会造成二次污染。

任选地，本发明的萃取废水的处理方法进一步包括回收氨和二甲胺的步骤，包括：使塔顶的氨和二甲胺的混合水溶液进入另一个精馏塔，进行再次精馏，塔顶出氨气，经压缩冷却制成液氨或制成氨水供中和岗位循环使用；塔底生成二甲胺水溶液，所述二甲胺水溶液然后进入再一个精馏塔，塔顶产品为二甲胺，经压缩装罐外售，塔底水进入污水处理站,经处理达标排放。

具体实施方式