[发明专利]一种高纯度全氟甲基乙烯基醚的制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯度全氟甲基乙烯基醚的制备方法，属于有机氟单体技术领域。本发明采用加压精馏和吸附剂吸附两个步骤对全氟甲基乙烯基醚粗产物进行处理，制备出高纯度全氟甲基乙烯基醚产品。本发明的方法工艺简单，可连续生产，具有便于操作、收率高的特点，能够得到高纯度(99.9％以上)的全氟甲基乙烯基醚，且非常适宜于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种全氟甲基乙烯基醚的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种高纯度全氟甲基乙烯基醚的制备方法，属于有机氟单体技术领域。

背景技术

全氟甲基乙烯基醚(英文名perfluoromethyl vinyl ether，分子式CF₃OCF＝CF₂)，是近年发展较快的全氟烯醚特种单体，也是含氟聚合物最重要的改性单体，在合成高性能氟橡胶、氟树脂方面具有无可比拟的重要性。作为共聚单体，全氟甲基乙烯基醚的纯度对最终产品的性能有至关重要的影响，在高端领域特别是光学、电子器件、半导体等领域应用的含氟材料对于含氟单体的纯度要求多为99.99％以上，甚至99.999％以上。

现有技术中，全氟甲基乙烯基醚的合成方法已有不少报道。

最早是在杜邦专利US3114778中公开了包括全氟甲基乙烯基醚在内的全氟烷基乙烯基醚类化合物的制备方法，所述全氟甲基乙烯基醚的制备方法是采用氟光气与六氟环氧丙烷先加成反应再裂解脱羧，但未提及全氟甲基乙烯基醚的纯度。

中国专利CN103724167A采用与US3114778类似的合成路线，其制备全氟甲基乙烯基醚纯度最高为80.6％，收率最高为80％左右。

文献(Journal of Polymer Science:Part A,1965,3,4065-4074)报道了氟氧基三氟甲烷和1,2-二氟二氯乙烯加成反应再脱氯得到全氟甲基乙烯基醚的方法，利用气液色谱法可以将纯度90％的全氟甲基乙烯基醚提高到99％。

中国专利CN1775722A公开了以三氟甲基-1,1,2-三氟-1,2-二氯-乙基醚(CF₃OCFClCF₂Cl)为原料脱氯反应制备全氟甲基乙烯基醚的方法，其纯度为80％左右。

中国专利CN102211983公开以氟光气、金属氟化物和四氟乙烯为原料制备全氟甲基乙烯基醚的方法，其纯度最高为72.5％。

俄罗斯专利RU1840611公开了一种纯化全氟甲基乙烯基醚的方法，所述方法是利用有机溶剂特别是甲醇、乙醇或丙醇对全氟甲基乙烯基醚及主要杂质三氟氯乙烯的选择性吸收处理达到纯化的目的，其纯化收率为80-87％，换算后全氟甲基乙烯基醚纯度可达99.6-99.8％。

综上可见，现有技术制备的全氟甲基乙烯基醚，其纯度最高只能达到99.8％，同时气液色谱法只能作为实验室方法而不能应用于工业化生产，利用有机溶剂的选择性吸收也存在收率低和纯度不高的问题。另外，全氟甲基乙烯基醚粗产物中杂质种类较多、含量较大，有些杂质能与全氟甲基乙烯基醚形成共沸且性能相近，因此也不能通过精馏等常规方法得到高纯度全氟甲基乙烯基醚。

发明内容

本发明旨在针对现有技术上的不足，提供一种高纯度全氟甲基乙烯基醚的制备方法。该方法工艺简单，可连续生产，具有便于操作、收率高的特点，能够得到高纯度(99.9％以上)的全氟甲基乙烯基醚，且非常适宜于工业化生产。

为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：

一种高纯度全氟甲基乙烯基醚的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：

A、在温度-30～80℃，压力0.05～1.5MPa的条件下将全氟甲基乙烯基醚粗产物进行精馏；