[发明专利]一种乙烯基三（2-甲氧乙氧基）硅烷偶联剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种乙烯基三（2‑甲氧乙氧基）硅烷偶联剂的制备方法，本发明以三（2‑甲氧乙氧基）氢硅烷和乙炔为原料，以乙烯基三（2‑甲氧乙氧基）硅烷产品自身作反应溶剂，金属铂络合物为催化剂进行硅氢加成反应，本发明通过以乙烯基三（2‑甲氧乙氧基）硅烷产品自身作反应溶剂，本发明简化了生产操作过程，减少了反应产物分离步骤，提高了生产效率，提升了产品品质和稳定性，且经济环保。

技术领域

本发明涉及一种乙烯基三（2-甲氧乙氧基）硅烷偶联剂的制备方法，属于精细化工领域。

背景技术

有机硅材料具有优异的耐高低温、抗大气老化、憎水防潮、电气绝缘及生理惰性等性能，它是现代国防军工、工农业生产、医疗卫生乃至人们日常生活中不可缺少的新型化工配套材料。乙烯基三（2-甲氧乙氧基）硅烷是有机硅材料中一种应用较广的硅烷偶联剂，目前国内外一般有两种合成方法，反应方程式分别如下：

方法（1）是用乙炔先与三氯氢硅加成得到乙烯基三氯硅烷，然后再酯化得到乙烯基三（2-甲氧乙氧基）硅烷；方法（2）是用乙炔直接与三（2-甲氧乙氧基）氢硅烷进行加成反应得到乙烯基三（2-甲氧乙氧基）硅烷。方法（2）与方法(1)相比，具有如下优势：①方法(1)需用大量耐腐蚀设备处理和接收酯化产生的废酸，经济性和环保性远不如方法（2）；②方法（1）采用氯硅烷酯化，得到的反应粗品游离氯大，酸度高，需对反应粗品进行中和处理，增加了工艺的复杂性，影响了产品品质；③方法（2）原料供应稳定，生产工艺更为简单，相对成本更低。

针对于合成方法（2），CN101012237A 指出采用硅氢加成法合成乙烯基烷氧基硅烷，但其在加成过程以甲苯、氯 苯、石油醚等惰性溶液为溶剂，这些额外引入的新物质会影响到乙烯基烷氧基硅烷产品的品质，为产品的后期处理增加难度，且反应的催化体系复杂，在加入金属铂络合物作催化剂的同时还需加入助催化剂，导致操作过程复杂，产品品质不高。CN105367598A指出采用双(三烷氧基) 硅基乙烷作为硅氢加成过程中的反应溶剂，此工艺需严格分离产品与溶剂，以保证产品质量，同时双(三烷氧基) 硅基乙烷沸点比产品高出很多，回收溶剂的能耗大。因此，研究新的乙烯基三（2-甲氧乙氧基）硅烷的制备方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种可简化生产操作过程，减少反应产物分离步骤，提高生产效率、提升产品品质和稳定性，且经济环保的乙烯基三（2-甲氧乙氧基）硅烷的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种乙烯基三（2-甲氧乙氧基）硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：其特征在于：它包括以下步骤：

1）、向带有恒压滴液漏斗、带鼓泡器的乙炔导气管、温度计和冷凝管的自制三口长底反应容器中加入乙烯基三（2-甲氧乙氧基）硅烷溶剂，

2）、然后以200ml/min的流速开始通入干燥纯化的乙炔并开始缓慢升温，当体系温度达到45℃时加入催化剂，继续升温至体系温度达到85—105℃，

3）、当体系温度达到85—105℃时开始匀速滴加三（2-甲氧乙氧基）氢硅烷共，滴加时间为5—7h，滴加完后继续反应15—25分钟，

4）、继续反应15—25分钟反应后，取反应粗品进行检测，其中三（2-甲氧乙氧基）氢硅烷含量为0.28—0.35%，停止通入乙炔并降温，得到反应粗品，

5）、将反应粗品常规减压蒸馏后得到乙烯基三（2-甲氧乙氧基）硅烷成品。

所述的三（2-甲氧乙氧基）氢硅烷和乙炔摩尔比为 1 ∶ 1 .0~ 3.0。