[发明专利]直立交错式花瓣状二硫化锡纳米片及其制备方法有效
申请号: | 201711420397.X | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN109956495B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 唐成春;贾宪生;李俊杰;顾长志;金爱子 | 申请(专利权)人: | 中国科学院物理研究所 |
主分类号: | C01G19/00 | 分类号: | C01G19/00 |
代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人: | 郭广迅 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 直立 交错 花瓣 硫化 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种直立交错式花瓣状二硫化锡纳米片的制备方法,所述方法使用四控温区水平管式炉,所述水平管式炉包括第一控温区、第二控温区、第三控温区和第四控温区,所述方法包括以下步骤:
1)在所述四控温区水平管式炉的第一控温区放置硫,第二控温区放置锡源作为反应源,然后在第四控温区放置衬底用于沉积二硫化锡纳米片;
2)对所述四控温区水平管式炉抽真空至0.1Pa以下,通入惰性气体作为保护气和载气,从第一控温区向第四控温区吹扫;
3)分别对第二、三、四控温区加热;
其中,将第二控温区加热至200-400℃,并保温1-3小时;
将第三控温区加热至600℃-800℃,并保温1-3小时;
将第四控温区加热到300℃-500℃,并保温1-3小时;
4)将第一控温区加热至90℃-200℃,并保温1-3小时;
5)将四控温区水平管式炉降温至室温,从第四控温区中取出衬底,得到直立交错式花瓣状二硫化锡纳米片。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤1)中,所述锡源选自碘化亚锡、氧化锡、四氯化锡或金属锡粉。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤1)中,所述硫和锡源中的锡的摩尔之比大于2:1。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在步骤1)中,所述硫和锡源中的锡的摩尔之比大于5:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤1)中,所述衬底选自硅片、二氧化硅片、石英片或蓝宝石片。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,使用前,将所述衬底用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗五分钟,以去除表面杂质。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,所述惰性气体选自氮气、氩气、六氟化硫或氦气。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,所述惰性气体通入流量为20-80sccm。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,所述惰性气体通入流量为30-60sccm。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,所述惰性气体通入流量为40-50sccm。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,所述惰性气体通入流量为45sccm。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,通入惰性气体后,所述管式炉内气压维持在5-50Pa。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,通入惰性气体后,所述管式炉内气压维持在10-30Pa。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,通入惰性气体后,所述管式炉内气压维持在20Pa。
15.根据权利要求1-14中任一项所述的方法,其特征在于,在步骤3)中,所述第二控温区的温度为250℃-350℃。
16.根据权利要求1-14中任一项所述的方法,其特征在于,在步骤3)中,所述第二控温区的温度为300℃。
17.根据权利要求1-14中任一项所述的方法,其特征在于,在步骤3)中,所述第二控温区的升温速率为5-15℃/min。
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