[发明专利]三元素双层PdNi@Pt纳米线的制备方法有效
申请号: | 201711420474.1 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108172842B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 高发明;于丹;陶璐;杨云霞 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
主分类号: | H01M4/86 | 分类号: | H01M4/86;H01M4/90;H01M4/92;B82Y40/00 |
代理公司: | 秦皇岛一诚知识产权事务所(普通合伙) 13116 | 代理人: | 李合印 |
地址: | 066004 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 元素 双层 pdni pt 纳米 制备 方法 | ||
1.一种三元素双层PdNi@Pt纳米线,其特征在于:它是一种在直径为4.8nm的PdNi合金纳米线包裹一层Pt的核壳结构一维纳米线,其制备方法如下:
(1)利用水热溶剂法制备出直径为4.8nm的PdNi合金纳米线:
按每10mL蒸馏水加入30~40mg PdCl2粉末和NiCl2粉末的比例,将PdCl2粉末和NiCl2粉末混合溶于蒸馏水中并超声分散均匀,制备混合金属氯化物溶液,静止5~8min待用,所述PdCl2粉末和NiCl2粉末的质量百分比为2~3.7:1~1.5;再按每10mL蒸馏水加入750~970mgPVP和NaI的混合物,将PVP和NaI溶于蒸馏水中,所述PVP和NaI的质量百分比为4.25~6.25:1~2,超声1~2min使其分散均匀,用移液枪吸取上述混合金属氯化物溶液的上清液加入到PVP与NaI混合液中,搅拌均匀,随后倒入水热釜的聚四氟乙烯内衬中,加盖、拧紧后置于200~240℃马弗炉中反应2~3h,冷却后用体积比为2:1的乙醇、丙酮混合液在8000~9500r/min下离心清洗2~3次,制备出4.8nm的PdNi合金纳米线,将其按每10mL蒸馏水加入14~18mg PdNi合金纳米线的比例溶于蒸馏水中,待用;
(2)PdNi@Pt核壳结构纳米线的制备:
按PdNi合金纳米线溶液与乙二醇溶剂的体积比为1~1.6:4~6的比例,将上述步骤(1)中的PdNi合金纳米线溶液,缓慢加入乙二醇溶剂中,在50~80℃下进行磁力搅拌5~10min,搅拌速度为200~300r/min,然后按PdNi合金纳米线溶液和乙二醇溶剂的混合溶液与H2PtCl6的体积比为50~76:1~4的比例,用移液枪逐滴加入浓度为4.5~8mM的H2PtCl6,并在50~80℃下搅拌8~12h,最后在8000~9500r/min下用乙醇离心清洗2~3次,并置于70℃鼓风干燥箱中烘干,得到三元素双层PdNi@Pt纳米线。
2.权利要求1的三元素双层PdNi@Pt纳米线的制备方法,其特征在于:
(1)利用水热溶剂法制备出直径为4.8nm的PdNi合金纳米线:
按每10mL蒸馏水加入30~40mg PdCl2粉末和NiCl2粉末的比例,将PdCl2粉末和NiCl2粉末混合溶于蒸馏水中并超声分散均匀,制备混合金属氯化物溶液,静止5~8min待用,所述PdCl2粉末和NiCl2粉末的质量百分比为2~3.7:1~1.5;再按每10mL蒸馏水加入750~970mgPVP和NaI的混合物,将PVP和NaI溶于蒸馏水中,所述PVP和NaI的质量百分比为4.25~6.25:1~2,超声1~2min使其分散均匀,用移液枪吸取上述混合金属氯化物溶液的上清液加入到PVP与NaI混合液中,搅拌均匀,随后倒入水热釜的聚四氟乙烯内衬中,加盖、拧紧后置于200~240℃马弗炉中反应2~3h,冷却后用体积比为2:1的乙醇、丙酮混合液在8000~9500r/min下离心清洗2~3次,制备出4.8nm的PdNi合金纳米线,将其按每10mL蒸馏水加入14~18mg PdNi合金纳米线的比例溶于蒸馏水中,待用;
(2)PdNi@Pt核壳结构纳米线的制备:
按PdNi合金纳米线溶液与乙二醇溶剂的体积比为1~1.6:4~6的比例,将上述步骤(1)中的PdNi合金纳米线溶液,缓慢加入乙二醇溶剂中,在50~80℃下进行磁力搅拌5~10min,搅拌速度为200~300r/min,然后按PdNi合金纳米线溶液和乙二醇溶剂的混合溶液与H2PtCl6的体积比为50~76:1~4的比例,用移液枪逐滴加入浓度为4.5~8mM的H2PtCl6,并在50~80℃下搅拌8~12h,最后在8000~9500r/min下用乙醇离心清洗2~3次,并置于70℃鼓风干燥箱中烘干,得到三元素双层PdNi@Pt纳米线。
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