[发明专利]轮胎填充油中18种多环芳烃PAHs的测定方法

说明书

本发明涉及一种轮胎填充油中18种多环芳烃PAHs的测定方法，其特征在于具体的检测步骤如下：混标溶液的配制内标物混合标准溶液，样品的制备，固相萃取，GC‑MS测试：移取提取液C进行气相质谱定性定量分析，标准工作曲线的绘制，结果计算；其采用固相萃取对样品净化，内标法进行定量分析，采用气相质谱的选择离子监测方式进行检测分析，该方法提取所需时间短，提取的回收率最高，并且避免了基体的干扰。简便易行、净化效率高、提取时间短。

技术领域

本发明涉及一种轮胎填充油中18种多环芳烃PAHs的测定方法，特别是一种用固相萃取-气相质谱联用同时检测轮胎填充油中18种多环芳烃(PAHs)的方法，是一种检测方法。

背景技术

多环芳烃(polycystic aromatic hydrocarbons；PAH)分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物。根据苯环的连接方式可将多环芳烃分为多苯代脂肪烃、联苯和稠合多环芳烃三类。目前已知的多环芳烃及其衍生物有200多种。多环芳烃具有强致癌性、致突变性及生殖系统毒害性，可以通过呼吸或者直接的皮肤接触使人体发病，易导致皮肤癌、肺癌、上消化道肿瘤、动脉硬化和不育症等疾病，所以PAHs在环境中的分布及其对人体健康的潜在威胁已引起世界各国的高度重视。

填充油是轮胎生产必不可少的原材料之一，能够与橡胶相融合从而改善橡胶的弹性、柔韧性和加工性等，在轮胎行业中应用广泛。轮胎加工用填充油按照烃类组成的不同可分为芳烃油、环烷烃油和石蜡基油3种，但当橡胶的颜色深浅无关紧要时，使用深颜色的高芳烃油可改善橡胶的性能，提高其混炼速率，降低加工成本，因此芳香基橡胶填充油一直广泛应用于汽车轮胎的生产中。而芳烃油中易含有致癌物质多环芳烃(PAHs)，对环境和人类健康非常有害。欧盟REACH法规规定了轮胎填充油中的多环芳烃含量，采用《AfPS GS 2014:01 PAK Testing and Assessment of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons(PAH)in thecourse of awarding the GS-Mark》来进行检测，但是该方法对填充油的净化效果不理想，干扰严重，鉴于此，急需寻求一种高灵敏度且实用的轮胎填充油中多环芳烃含量的检测方法。

本发明

发明内容

本发明的目的是提供一种轮胎填充油中18种多环芳烃(PAHs)的测定方法，是一种采用固相萃取对样品净化，内标法进行定量分析，采用气相质谱的选择离子监测方式进行检测分析，该方法提取所需时间短，提取的回收率最高，并且避免了基体的干扰。简便易行、净化效率高、提取时间短。

本发明的技术方案是这样实现的：一种轮胎填充油中18种多环芳烃PAHs的测定方法，其特征在于具体的检测步骤如下：

表1 18种多环芳烃和3种内标物

(1)混标溶液的配制

混合标准溶液(储备液1)：准确移取18种PAHs的标准溶液(1000ug/mL)，用甲苯(色谱纯)稀释成浓度为0.5μg/mL的混合标准溶液，混匀待用。

内标物混合标准溶液(储备液2)：准确移取适量内标物1(八氘代萘标准溶液：2000μg/mL)、内标物2(十氘代芘标准溶液：1000μg/mL)、内标物3(十二氘代苝标准溶液：2000μg/mL)用甲苯(色谱纯)稀释成含有3种内标物的质量浓度均为1.0μg/mL的混合内标液，混匀待用；其中八氘代萘(内标物1)用来校正表1中1号PAH；十氘代芘(内标物2)用于校正表1中的2～10号PAH；十二氘带苝(内标物3)用于校正表1中的11～18号PAH。

(2)样品处理

(a)样品的制备：称取0.4g的轮胎填充油放入5.0mL的试管中，加入3.0mL的正己烷，再加入250μL的内标物溶液(储备液2)，摇匀，使填充油溶解为均一溶液A。