[发明专利]一种聚苯胺修饰的石墨烯薄膜的制备方法及其应用有效
申请号: | 201711421772.2 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108172414B | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 杜惟实;董辉;卢焕青;蔡灿 | 申请(专利权)人: | 浙江华正新材料股份有限公司;杭州华正新材料有限公司 |
主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/36;H01G11/48;H01G11/86 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 周希良 |
地址: | 311121 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯薄膜 制备 聚苯胺 修饰 氧化石墨烯薄膜 还原 制备氧化石墨 高压反应釜 电化学 电学性能 水合肼 自支撑 溶剂 薄膜 蒸汽 聚合 应用 组装 | ||
1.一种聚苯胺修饰的石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)氧化石墨烯薄膜的制备:采用溶剂挥发自组装的方法制备氧化石墨烯薄膜;具体步骤如下:
将氧化石墨加入去离子水中,超声剥离2-3h,得到氧化石墨烯去离子水分散液,将所得氧化石墨烯去离子水分散液加入底部铺有基底的容器中,并将该容器置于温度范围为30-120℃的烘箱中12-48h,直至氧化石墨烯去离子水分散液中的去离子水完全挥发,即在容器中的基底表面形成一层氧化石墨烯薄膜;所述氧化石墨烯去离子水分散液中氧化石墨烯的浓度为1-5g/L;所述基底选自玻璃片、Pt片、PET片中的一种或多种;
(b)氧化石墨烯薄膜的还原:在高压反应釜中利用水合肼蒸汽将步骤(a)制备得到的氧化石墨烯薄膜还原成石墨烯薄膜;
(c)聚苯胺修饰的石墨烯薄膜的制备:利用电化学的方法将聚苯胺聚合于步骤(b)石墨烯薄膜材料表面,得聚苯胺修饰的石墨烯薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述基底为玻璃片,所述玻璃片为经清洗的玻璃片,其中,所述清洗的方法为:将玻璃片分别用去离子水、乙醇、丙酮依次超声清洗10min,并用氮气吹干。
3.如权利要求1中所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)氧化石墨烯薄膜的还原具体步骤如下:取步骤(a)得到的表面覆盖有氧化石墨烯薄膜的基底,将基底放入一高压反应釜中,在高压反应釜内加入一片含有0.5-5ml的一定浓度的水合肼水溶液的滤纸,再将此高压反应釜放入温度为50-150℃的烘箱中加热,以形成水合肼蒸汽,反应4-48h,然后洗涤、烘干得到石墨烯薄膜。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中,分别采用去离子水与乙醇溶剂对还原反应后的石墨烯薄膜进行洗涤。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述滤纸的大小与高压反应釜内胆底面积大小相适配。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述水合肼水溶液的质量浓度为80%。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(c)聚苯胺修饰的石墨烯薄膜的制备具体步骤如下:利用步骤(b)所制备的石墨烯薄膜作为工作电极,Ag/AgCl作为参比电极,Pt丝作为对电极,浸入苯胺浓度为0.01-0.1mol/L、硫酸浓度为0.1-1mol/L的水性电解液中,并将电极分别接入电化学工作站,在电压为0-1V,恒电压的条件下进行电化学聚合60-900s,然后将工作电极取出,用去离子水清洗,即得到聚苯胺修饰的石墨烯薄膜。
8.如权利要求1-7任一项所述的一种聚苯胺修饰的石墨烯薄膜的制备方法制备的聚苯胺修饰的石墨烯薄膜在电极材料中的应用。
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