[发明专利]一种谷物及其制品中合成着色剂的检测方法

说明书

本发明建立了一种谷物及其制品中合成着色剂的检测方法。所述方法包括如下步骤：将待测样品进行蛋白质及淀粉和脂肪的去除前处理，然后均质提取后超声提取，将着色剂提取液过滤后进行液相色谱串联质谱定量定性检测。本发明建立了一种谷物及其制品中合成着色剂的检测方法，包括样品前处理步骤，解决了谷物及其制品检测过程中基质效应的干扰，同时结合超声和均质提取，利用液相色谱串联质谱技术对目标物进行准确定性，弥补了仅靠保留时间定性的局限性。该方法适用性广，准确度高，适用于谷物及其制品中多种合成着色剂同时检测，为谷物及其制品的防掺假提供了新的技术手段。

技术领域

本发明涉及合成着色剂检测领域，更具体地，涉及一种谷物及其制品中合成着色剂的检测方法。

背景技术

目前食品中合成着色剂的检测方法主要有薄层层析法、高效液相色谱(HPLC)法、液相色谱–质谱(LC-MS)联用法、液相色谱–高分辨质谱联用法等，样品前处理目前主要有聚酰胺吸附净化、凝胶渗透色谱(GPC)净化、改进的液-液提取(LLE)技术、分子印迹固相萃取、基质固相分散萃取等。检测基质研究多集中在饮料、糖类、乳制品、调味品、肉制品。食品中合成色素的检测关键在于准确的定性与定量，否则将对生产企业造成经济损失，并以损害消费者的身体健康为代价来纵容不法行为。因此有必要采用高灵敏度和高选择性的分析方法进行监测，提高对产品监管的效率，以确保食品的质量安全。

目前国家标准中针对食品中合成着色剂的测定（GB 5009.35-2016）仅适用于饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝色锭)的测定，针对谷物及其制品的着色剂检测并未见相关标准。采用的检测方法为液相色谱法，易因基质干扰而造成假阳性或假阴性的误判，前处理方法采用液-液分配法和聚酰胺吸附法。前者用到大量有机溶剂易污染环境，后者部分着色剂回收率则受限于聚酰胺的吸附能力。而谷物及其制品中含有的蛋白质、淀粉、脂肪等成分，这些成分由于容易吸附着色剂而干扰测定，同时其中的天然色素也会对检测产生影响，其他方法检测的稳定性和重复性差，检测的灵敏度也达不到标准。因此，有必要建立一种快速准确定性定量合成着色剂的检测的方法，以提高分析检测的效率。

发明内容

本发明旨在克服上述现有方法检测谷物及其制品中合成着色剂的基质干扰，检测结果不准确，建立一种快速准确测定谷物及其制品中合成着色剂的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种谷物及其制品中合成着色剂的检测方法，包括如下步骤：

S1.样品前处理：将待测样品进行蛋白质及淀粉的去除前处理和脂肪的去除前处理；

S2.着色剂提取：待测样品加入氨水、无水乙醇和水的混合溶液均质提取后超声提取，离心分离取上清液，除去无水乙醇和氨水，加水定容得到着色剂提取液；

S3. 将上述着色剂提取液过滤后进行液相色谱串联质谱定量定性检测。

目前，对于合成着色剂的检测种类并不丰富，且基质多集中在饮料和糖类，对与谷物及其制品中的合成着色剂检测存在很大的空白。利用现有的GB 5009.35-2016的色素提取方法在果汁等基质中的回收率可以达到90%，但检测谷物以及制品则回收率普遍偏低，并不能准确地检测出谷物以及制品中合成着色剂的真实情况。着色剂检测多采用聚酰胺吸附法，受限于聚酰胺的吸附能力和基质特性，往往色素回收率低。本发明采用样品前处理去除谷物制品中的蛋白质、淀粉以及脂肪，结合均质提取和超声提取，可以解决检测中基质的干扰，有效提升色素的提取率。同时利用液相色谱串联质谱技术对目标物进行准确定性，弥补了仅靠保留时间定性的局限性，从而增加检测结果的精密度和稳定性。

优选地，所述蛋白质及淀粉的去除预处理为加入蛋白酶或淀粉酶进行酶解去除。