[发明专利]一种用于氟化氢生产的金属氧化物负载含硼硅酚醛树脂基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺

权利要求书

1.一种用于氟化氢生产的金属氧化物负载含硼硅酚醛树脂基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺，其特征是，所述的生产工艺包括以下步骤：

（a）取以质量份取计的苯酚100份，37%质量分数的甲醛水溶液90-100份加入到反应器中，在搅拌下缓慢加入3-8份氨水，加热回流反应5-10小时，静置分层除去水层，然后减压蒸馏除去残余的水分，得到酚醛树脂预聚物；

（b）将得到的酚醛树脂预聚物溶于无水乙醇中，配制成15%酚醛树脂预聚物乙醇溶液；

（c）取以质量份取计的步骤（b）中的15%酚醛树脂预聚物乙醇溶液200份，向其中加入10-15份苯基三酰氧基硅烷、3-8份端羟基硅油以及2-6份硼酸，搅拌均匀后，升温回流反应3-6小时，反应结束后减压蒸出溶剂得到有机硼硅改性酚醛树脂；

（d）取步骤（c）中的机硼硅改性酚醛树脂置于炭化炉中进行炭化，得到含硼硅酚醛树脂炭；

（e）将步骤（d）中的含硼硅酚醛树脂炭，浸入含有各种金属盐的活化剂中，浸泡12-24小时，沥干，50℃真空干燥24小时，然后氮气保护下升温至800℃，活化0.5-1.5小时，自然冷却至室温，得到金属氧化物负载含硼硅酚醛树脂基活性炭尾气脱硫剂；

所述的活化剂中按照重量份数计含有水100份、异丙醇5-10份、硝酸铁10-15份、硝酸镁3-5份、氯化锌3份、硝酸钴1-3份、碳酸钾2份、硝酸镍0.5-3份、硝酸锰0.5份、磷酸2份以及表面活性剂1份。

2.根据权利要求1所述的一种用于氟化氢生产的金属氧化物负载含硼硅酚醛树脂基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺，其特征是，所述的步骤（c）中端羟基硅油的相对分子量为800-2000。

3.根据权利要求1所述的一种用于氟化氢生产的金属氧化物负载含硼硅酚醛树脂基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺，其特征是，所述的炭化过程采用分段炭化：

第一段：在氮气氛围下以1.5℃/min的速率从室温升温至250℃，保持1-3小时；

第二段：继续以1.5℃/min的速率从250℃升温至500℃，保持1-2小时；

第三段：继续以1.5℃/min的速率从500℃升温至850℃，保持0.5-1.5小时。

4.根据权利要求1所述的一种用于氟化氢生产的金属氧化物负载含硼硅酚醛树脂基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺，其特征是，所述的活化剂中按照重量份数计含有水100份、异丙醇5-10份、硝酸铁12-15份、硝酸镁5份、氯化锌3份、硝酸钴2份、碳酸钾2份、硝酸镍0.5-1.5份、硝酸锰0.5份、磷酸2份以及表面活性剂1份。