[发明专利]一种单晶硅片制绒废液的处理方法在审
申请号: | 201711424298.9 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108103585A | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 杨帆 | 申请(专利权)人: | 湖州富优得膜分离科技有限公司 |
主分类号: | C30B33/10 | 分类号: | C30B33/10;C07C29/74;C07C29/76;C07C29/82;C07C29/80;C07C31/10;C01B33/32;C02F9/10;C02F103/34 |
代理公司: | 杭州千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 裴金华 |
地址: | 313000 浙江省湖*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异丙醇 废液 制绒 单晶硅片 氢氧化钠溶液 硅酸钠溶液 混合溶液 氢氧化钠 脱水处理 蒸馏 硅酸钠 固体氢氧化钠 单晶硅 工业领域 化学原料 有机废水 直接回收 反萃取 高纯度 脱水剂 无害化 排放 充氮 含水 恒沸 回用 萃取 消耗 节约 | ||
1.一种单晶硅片制绒废液的处理方法,包括如下步骤:
(A)将单晶硅片制绒废液从废液罐(1)中输送至粗蒸塔(2)进行二元共沸蒸馏,由塔顶经第一冷凝器(31)冷凝得到异丙醇与水共沸形成的粗异丙醇,由塔底得到氢氧化钠与硅酸钠的水溶液;
(B)将步骤(A)中得到的氢氧化钠与硅酸钠的水溶液输送至萃取塔(4)内使用萃取剂对氢氧化钠进行萃取,由塔顶经第二冷凝器(32)冷凝得到氢氧化钠的萃取剂溶液,由塔底得到硅酸钠的水溶液;
(C)将步骤(B)中得到的氢氧化钠的萃取剂溶液输送至反萃取塔(5)内使用反萃剂进行反萃取,由塔顶经第三冷凝器(33)冷凝重新得到步骤(B)中使用的萃取剂,由塔底得到氢氧化钠的反萃剂溶液;
(D)将步骤(C)中得到的氢氧化钠的反萃剂溶液通过蒸馏器(6)进行充氮蒸馏,蒸馏得到反萃剂并补充回反萃取塔(5),蒸馏器(6)内得到冷却结晶后的固体氢氧化钠;
(E)将步骤(A)中得到的粗异丙醇输送至脱水罐(7)中,使用步骤(D)中得到的固体氢氧化钠作为脱水剂对粗异丙醇进行脱水,期间进行不停搅拌,而后静置分层,分别得到含水量小于2%的异丙醇以及氢氧化钠水溶液;
(F)将步骤(E)中得到的含水量小于2%的异丙醇输送至恒沸精馏塔(8)中进行恒沸精馏,由塔顶经第四冷凝器(34)冷凝得到含异丙醇、水、恒沸剂的三元恒沸物,由塔底得到含水量小于0.5%的异丙醇;
(G)将步骤(F)中得到的含异丙醇、水、恒沸剂的三元恒沸物输送至液体分离器(9)进行分层,上层得到恒沸剂并将其回收补充至恒沸精馏塔(8)用,下层得到异丙醇、水以及残留的恒沸剂的混合物;
(H)将步骤(G)得到的异丙醇、水以及残留的恒沸剂的混合物输送至再沸塔(10)进行再处理,由塔顶经第五冷凝器(35)冷凝再次得到含异丙醇、水、恒沸剂的三元恒沸物并回送至液体分离器(9)中,由异丙醇和水组成的塔底釜液返回粗蒸塔(2)中重新进行分离。
2.根据权利要求1所述的一种单晶硅片制绒废液的处理方法,其特征在于:步骤(A)中粗蒸塔(2)的塔顶温度范围为70~75℃,塔底温度范围为80~85℃,塔顶压力为0.05MPa,回流温度为45℃,粗异丙醇中水的质量浓度为12.6%。
3.根据权利要求1所述的一种单晶硅片制绒废液的处理方法,其特征在于:步骤(B)中氢氧化钠与硅酸钠的水溶液中氢氧化钠质量浓度为17%~32%,萃取剂为饱和醋酸钾乙二醇,萃取剂与氢氧化钠的剂料质量比为1:3,萃取温度为40℃,时间范围为1.5~2小时,采出温度80℃。
4.根据权利要求1所述的一种单晶硅片制绒废液的处理方法,其特征在于:步骤(C)中的反萃取剂为纯水,反萃取剂与氢氧化钠的剂料质量比为3:1,反萃温度为50℃,时间范围为0.5~1小时。
5.根据权利要求1所述的一种单晶硅片制绒废液的处理方法,其特征在于:步骤(D)中的蒸馏器(6)的氮气压力为0.1MPa,温度为150℃,时间范围为10~15分钟。
6.根据权利要求1所述的一种单晶硅片制绒废液的处理方法,其特征在于:步骤(E)中使用的固体氢氧化钠与粗异丙醇的质量比为1:9~1:7。
7.根据权利要求1所述的一种单晶硅片制绒废液的处理方法,其特征在于:步骤(F)中使用的恒沸剂为乙二醇、甘油、环己烷、C6油中的一种,恒沸剂与异丙醇的剂料质量比为1:2,萃取温度为35℃,萃取时间为2小时,回流比为1:0.5~1:5,采出温度为85℃。
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