[发明专利]一种塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法

说明书

本发明公开了一种塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法。所述塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法采取甲醇超声萃取进行样品前处理，利用气相色谱‑质谱进行羟乙基六氢均三嗪定量定性检测。本发明建立了一种气相色谱‑质谱联用法测定塑胶制品中羟乙基六氢均三嗪的分析测试方法，本发明的方法简便快速，选用甲醇作为萃取剂，通过超声萃取就能达到很好的萃取效果，在优化的分析条件下，在14 min内可以得到很好的色谱峰，并能获得很好的分离效果，气相色谱‑质谱分析检测检测限低，重现性好，加标回收率高。

技术领域

本发明涉及三嗪类分析检测领域，更具体地，涉及一种塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法。

背景技术

羟乙基六氢均三嗪，是一种淡黄色透明粘稠状液体，溶于水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂。作为一种重要的杀菌防腐剂，广泛应用于造纸、涂料、金属加工液体、粘合剂、工业添加剂、聚合体分散剂及润滑剂等多个领域。尽管其具有良好的化学性能，但已有研究证实，会引起严重的皮肤灼伤和眼睛损害，长期或反复接触易致器官损伤，可能导致遗传缺陷。因其具有持久性、生物累积性和毒性等危害，已引起社会各界的高度关注，根据挪威环境保护署的提议，欧洲化学品管理署（ECHA）将羟乙基六氢均三嗪正式列入到2017-2019年的欧盟社区滚动行动计划（CoRAP）物质清单中。可见，建立适当的方法对产品中羟乙基六氢均三嗪的含量进行测定是非常有必要的。

目前对于羟乙基六氢均三嗪的研究集中在合成及应用领域，对产品中残留的检测多集中在食品、除草剂或水样中的三嗪类物质，并未有对羟乙基六氢均三嗪的含量检测。已知的三嗪类物质的检测方法应用于塑料制品中的羟乙基六氢均三嗪含量检测存在检测速度慢，基质干扰明显，且检测精度和重现性差等问题。因此，开发出一种用于羟乙基六氢均三嗪含量检测的方法具有非常重要的实际意义。

发明内容

本发明旨在克服上述现有技术无法满足对各类产品，尤其是塑料制品中氢化三嗪化合物残留的检测，提供一种塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种塑料样品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法，采取甲醇超声萃取进行样品前处理，利用气相色谱-质谱进行羟乙基六氢均三嗪定量定性检测，

所述气相色谱条件为：色谱柱DB-5MS；升温程序为：初始35~70℃，保持1min，以5~30℃/min的速率升至125℃，保持1min，再以5~15℃/min的速率升至150℃，保持3min，最后以5~30℃/min的速率升至250℃，保持1min；进样口温度：200~250℃；进样模式：不分流；进样量：1μL；载气：氦气，纯度≥99.999%；流量：0.6~2.0mL/min；

所述质谱条件为：离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：200~250℃；电离方式：电子轰击电离，电离能量：70eV；溶剂延迟时间：2~7min；采集模式：SCAN和SIM；SCAN质量扫描范围m/z：35～250；SIM离子m/z：86、56、128、158、98。

与均三嗪类物质不同，均三嗪被氢化后的羟乙基六氢均三嗪不能被紫外吸收，在选用液相进行分析时具有局限性，目前也没有检测羟乙基六氢均三嗪的检测方法。应用于食品、农药以及水体中的三嗪类物质的检测方法对羟乙基六氢均三嗪无法检测。本发明所采用的气相色谱-质谱检测方法适用于羟乙基六氢均三嗪检测，具有很好的检测精密度和准确性，且检测速度快。