[发明专利]一种土壤活性态重金属汞检测螯合浸提剂及其制备方法在审
申请号: | 201711425840.2 | 申请日: | 2017-12-26 |
公开(公告)号: | CN109959545A | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 陈龙;何月云;沈亮 | 申请(专利权)人: | 湖南泰华科技检测有限公司 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34;G01N1/40;G01N21/64;B01D11/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 412007 湖南省株洲市天元*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 螯合 浸提剂 土壤活性 制备 重金属汞检测 土壤重金属 氯化钙 二乙三胺五乙酸 供试品溶液 离心机离心 样品预处理 氨水调节 三乙醇胺 污染状态 盐酸溶液 用水定容 植物吸收 钙离子 汞检测 混合液 平衡剂 容量瓶 酸度计 称取 定容 加水 碱解 浸提 水中 酸提 微滤 过滤 浓缩 转入 分析 | ||
1.一种土壤活性态重金属汞检测螯合浸提剂及其制备方法,其特征在于:包括样品预处理和螯合浸提剂的制备,包括以下步骤:
样品预处理步骤如下:
称取土壤3-8g,加入8-12mL含有氨水的碱溶液,振摇后在功率为0.6-0.8千瓦功率的条件下微波处理40-80秒,得碱解样品溶液;
酸提:将18-22mL含有次氯酸的酸溶液,在搅拌条件下迅速加入到步骤1)所得的碱解样品溶液中,检测溶液pH,并调pH值至2-5后,在温度25-35℃、250-350W、40-50kHz的条件下进行超声提取20-30min,离心,残渣用含有次氯酸的酸溶液洗涤,离心,合并上清液,制得粗提液;
将粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩,制得浓缩液;
将浓缩液用0.2-0.8μm的微孔滤膜过滤,制得精滤液;
将精滤液用酸溶液稀释并定容,制得供试品溶液;
螯合浸提剂的制备:
二乙三胺五乙酸1.967g,溶于14.92g(约13.3mL)三乙醇胺和少量水中;再将1.47g氯化钙溶于水后,一并转入1000mL容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用1:1盐酸溶液或1:1氨水调节pH至7.3,用水定容至1000m;
螯合浸提剂中以氯化钙钙离子为土壤活性态汞检测螯合浸提平衡剂;
称取试样20.00g,加入螯合浸提剂40mL,,混合液以离心机离心5分钟后再过滤;
根据权利要求1所述的一种土壤活性态重金属汞检测螯合浸提剂及其制备方法,其特征在于:所述碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物,氢氧根离子的浓度为0.5-1.5mol/L,所述氨水的质量分数为8-12%。
2.根据权利要求1所述的一种新型微创取骨器,其特征在于:所述碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物,氢氧根离子的浓度为0.8mol/L,所述氨水的质量分数为10%。
3.根据权利要求1所述的一种土壤活性态重金属汞检测螯合浸提剂及其制备方法,其特征在于:所述汞标准使用液浓度为1.0μg/L。
4.根据权利要求1所述的一种土壤活性态重金属汞检测螯合浸提剂及其制备方法,其特征在于:所述活性态重金属汞检测标准曲线采用超低质量浓度标准曲线,零点之上的第一个最低值采用浓度为0.02μg/L的汞标准液。
5.根据权利要求1所述的一种土壤活性态重金属汞检测螯合浸提剂及其制备方法,其特征在于:所述活性态汞含量的表示单位为μg/kg,活性态汞含量的表示单位为10-3mg/kg。
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