[发明专利]一锅合成法制备E-烷氧基丙烯酸酯的方法在审
| 申请号： | 201711425992.2 | 申请日： | 2017-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN108129304A | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 卢江平;张恩选;刘志清;申慰;闫红磊 | 申请（专利权）人： | 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/14 | 分类号： | C07C67/14;C07C69/734 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 韩建伟;金田蕴 |
| 地址： | 300457 天津市滨海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烷氧基丙烯酸酯 傅克反应 烯基 酰氯 一锅合成法 工艺路线 草酰氯 烯基醚 脱羧 酯化 制备 无金属催化剂 金属催化剂 无溶剂条件 成本优势 放大生产 起始原料 烯基酸酯 溶剂 光气 加热 剧毒 应用 | ||
1.一种一锅合成法制备E-烷氧基丙烯酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将烯基醚与草酰氯进行傅克反应；
S2，将所述S1中傅克反应的产物进行脱羧得到烯基酰氯；以及
S3，将所烯基酰氯进行酯化得到所述E-烷氧基丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烯基醚选自由乙烯基甲醚、乙烯基乙醚、乙烯基丙醚、乙烯基苄基醚、乙烯基芳基醚组成的组中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述E-烷氧基丙烯酸酯为E-甲氧基丙烯酸甲酯时，所述烯基醚优选为乙烯基甲醚，所述乙烯基甲醚与草酰氯傅克反应的产物进行脱羧得到甲氧基丙烯酰氯，将所述甲氧基丙烯酰氯进行甲酯化得到所述E-甲氧基丙烯酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述傅克反应的温度为-5℃～40℃，优选为0～25℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中，烯基醚与草酰氯的摩尔比为1.0：1.0～1.0：2.0。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述S3中酯化反应中采用的碱选自由三乙胺、三丁铵、二异丙基乙基胺、叔丁铵、DABCO、DBU、KOH、NaOH、K2CO3、Na2CO3、NaHCO3、Cs2CO3、KHCO3、MeONa、MeOK、t-BuOK、t-BuONa、乙酸钠和乙酸钾甲基磺酸钠组成的组中的一种或多种。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述S3中酯化反应采用的醇选自由甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、烷基伯醇和仲醇组成的组中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3还包括对酯化反应产物进行蒸馏去除醇溶剂及减压蒸馏获得所述E-烷氧基丙烯酸酯的步骤。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3中酯化反应烯基酰氯：碱：醇的摩尔比为1.0～1.0：1.0～6.0：1.0～5.0。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2中的脱羧反应为加热脱羧反应，所述脱羧反应完成后还包括对反应产物进行精馏得到所述烯基酰氯的步骤，其中，所述加热脱羧反应的温度为100℃～150℃。
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