[发明专利]一种恩康唑的制备方法有效
| 申请号： | 201711427596.3 | 申请日： | 2017-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN108191765B | 公开（公告）日： | 2021-08-10 |
| 发明（设计）人： | 邱壮;余建飞;沈国春;王线;郭建云 | 申请（专利权）人： | 湖北回盛生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/60 | 分类号： | C07D233/60 |
| 代理公司： | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 黄君军 |
| 地址： | 432400 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 恩康唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种恩康唑的制备方法，其特征在于：步骤包括：
将2,4-二氯-2’-氯代苯乙酮，还原剂，有机碱，催化剂加入反应容器中控温于65-75℃反应8-10h，浓缩后加入氢氧化钠，二甲基乙酰胺，咪唑于95～105℃反应4～6h，冷却后滴加烯丙基氯，100～110℃下反应5～7h，纯化后得到恩康唑；所述还原剂为甲酸或异丙醇，所述催化剂为RuCl2(pph3)3；所述2,2’,4’-三氯苯乙酮、还原剂、有机碱、催化剂、氢氧化钠、二甲基乙酰胺、咪唑、烯丙基氯摩尔配比为1:20:0.5:0.05:2:10:1.6:1.6。
2.如权利要求1所述的恩康唑的制备方法，其特征在于：加入氢氧化钠，二甲基乙酰胺，咪唑于100℃反应5h，冷却后滴加烯丙基氯，105℃下反应6h。
3.如权利要求1～2任一项权利要求所述的恩康唑的制备方法，其特征在于：所述有机碱为三乙胺或DIPEA。
4.如权利要求1所述的恩康唑的制备方法，其特征在于：所述纯化步骤包括：反应结束后冷却，加入两倍于反应体系体积的水，搅拌5～15min，抽滤得到恩康唑粗品，恩康唑粗品用乙醇重结晶得到恩康唑产品。
5.如权利要求1所述的恩康唑的制备方法，其特征在于：所述冷却为冷却至15～30℃。
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