[发明专利]阿奇霉素生产用铂炭催化剂及其制备方法

说明书

一种阿奇霉素生产用铂炭催化剂，其由铂与活性炭组成，以所述活性炭的重量为基准，铂的质量分数为3％；其制备方法包括如下步骤：步骤1)将活性炭采用含磷化合物浸渍，然后干燥，在氮气氛围下以450‑550℃的温度焙烧2h；步骤2)配制10‑20g/L的氯铂酸溶液；步骤3)将氯铂酸溶液引入到活性炭中，在温度为70‑90℃、压强为3‑5MPa的条件下进行过量浸渍2‑4h，干燥，再在250‑300℃的温度条件下通氢气与氮气的混合气还原2h即可。能够大幅度提高铂炭催化剂的活性及套用次数，并且提高了铂炭催化剂的抗中毒性能。

技术领域

本发明属于贵金属催化剂制备技术领域，具体涉及一种阿奇霉素生产用铂炭催化剂及其制备方法。

背景技术

阿奇霉素是经过改造的大环内酯类衍生物之一，是在红霉素结构上修饰后得到的一种大环内酯类广谱抗生素，主要通过与细菌50S核糖体亚单位结合，阻断肽的移位来阻止细菌多肽的合成而达到抗菌作用。目前的阿奇霉素生产是由红霉素肟经贝克曼重排反应得到红霉素6,9-亚胺醚，再，经硼氢化钠或硼氢化钾为还原剂进行还原，或者是以贵金属为催化剂进行加压氢化还原得到。在使用贵金属加压氢化还原时，主要使用铂炭或铑炭催化剂，而实际生产中，考虑到成本因素，一般均使用铂炭催化剂进行加氢还原。但是在使用铂炭催化剂进行加氢还原时，催化剂容易发生中毒、活性下降，选择性变差等现象，造成催化剂套用次数过低，生产成本过高。因此，如何降低铂炭催化剂的抗中毒性能，提高铂炭催化剂的活性及套用次数成为阿奇霉素制备过程中研究的难点问题之一。

由于铂炭催化剂通常采用单一的活性组份，对它的改进研究一直集中在载体的结构以及金属铂在载体的分布状况，而这确实对催化剂的性能也产生很大的影响。由于催化反应是在铂粒子的表面进行的，因此，铂的分散度越高，催化剂的活性越高，使用寿命越长。目前，铂炭催化剂的载体主要使用粉状活性炭，其对铂粒子吸附性较差，铂粒子与活性炭载体之间的作用力弱，在循环使用的过程中容易发生金属脱落，使用寿命短。

目前铂炭催化剂的制备主要有传统的浸渍法、沉淀法和胶体溶液法等方法，但所制备的催化剂的活性组分颗粒范围广、粒径大、分布不均匀、分散度低，难以制备高选择性高活性长寿命的铂炭催化剂。例如浸渍法在制备铂炭催化剂的过程中，铂晶核会在液相中或载体表面上长大、团聚，所制备的催化剂的活性组分颗粒范围广、粒径大、铂分散度低，难以制备出高活性长寿命的铂炭催化剂。胶体溶液法制备的铂炭催化剂活性组分绝大数裸露沉积于载体炭表面，无法解决活性组分纳米铂与载体炭附着牢固问题，在催化反应中初期催化剂活性高，但催化后期活性快速下降，可重复套用次数少、使用寿命短。

发明内容

本发明提供一种阿奇霉素生产用铂炭催化剂及其制备方法，其主要解决的技术问题在于：首先，现有的铂炭催化剂中作为载体的粉状活性炭对铂粒子吸附性较差，铂粒子与活性炭载体之间的作用力弱，在循环使用的过程中容易发生金属脱落，从而使用寿命短；其次，现有的常规方法所制备的铂炭催化剂的活性组分颗粒范围广、粒径大、分布不均匀、分散度低，难以制备高选择性、高活性、长寿命的铂炭催化剂。

为解决上述技术问题，本发明提供一种阿奇霉素生产用铂炭催化剂，其由活性金属以及载体组成，所述活性金属为铂，所述载体为磷改性的活性炭，以所述活性炭的重量为基准，铂的质量分数为2-4％。

优选于：以所述活性炭的重量为基准，所述铂的质量分数为3％。

本发明提供一种阿奇霉素生产用铂炭催化剂的制备方法，其包括如下步骤：

步骤1)制备磷改性活性炭，在常温下，采用质量分数为5％的磷化合物对活性炭进行过量浸渍4-8h，然后蒸干，干燥，在500℃的温度条件下通氮气焙烧2h；

步骤2)配制铂前驱体溶液，称取氯铂酸，加去离子水稀释至10-20g/L，在搅拌下，用氢氧化钠调节溶液pH至2，制得氯铂酸前驱体溶液，即为氯铂酸溶液；