[发明专利]一种聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺在审

专利信息
申请号: 201711428487.3 申请日: 2017-12-26
公开(公告)号: CN108193324A 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 吴雪松;钱立强;曹英斌;周帆 申请(专利权)人: 宜兴市天宇世纪高新科技有限公司
主分类号: D01F9/22 分类号: D01F9/22
代理公司: 宜兴市天宇知识产权事务所(普通合伙) 32208 代理人: 丁骞
地址: 214211*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 聚丙烯腈基碳纤维 碳化 聚丙烯腈原丝 碳化炉 生产工艺 纤维 转入 聚丙烯腈原液 氩气 活化处理 快速升温 拉伸模量 石墨化炉 丙烯腈 活化剂 活化炉 氨化 共聚 放入 拉伸 原液 冷却
【说明书】:

发明公开了一种聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺,该方法步骤如下:将丙烯腈原液进行共聚、氨化得到聚丙烯腈原液,然后制成聚丙烯腈原丝;将聚丙烯腈原丝放入碳化炉中,1000‑1300℃下保持恒温碳化1‑2h;碳化炉快速升温至1600‑1900℃,再次保持恒温碳化0.5‑1h;将碳化完成的纤维转入通入活化剂的活化炉中活化处理1‑2.5h;将碳化完成的纤维转入温度为2600‑3000℃的石墨化炉中碳化1‑3h,继续通入氩气进行保护并冷却至常温即可得到聚丙烯腈基碳纤维。本发明制得的聚丙烯腈基碳纤维的密度为1.45~1.62g/cm3、拉伸强度为3.5~6Gpa、拉伸模量为600~700Gpa。

技术领域

本发明涉及碳纤维技术领域,具体地说是一种操作简便且能够有效提高碳纤维性能的聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺。

背景技术

碳纤维是具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、导电和导热等优异性能的化工新材料,在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀,耐蚀性出类拔萃,具有碳材料强抗拉力和纤维柔软可加工性,密度不到钢的1/4,抗拉强度却是钢的7~9倍,抗拉弹性也高于钢。碳纤维复合材料广泛应用在航空航天业的火箭、导弹和高速飞行器,化工机械,交通工具,体育器械,纺织和医学领域。根据力学性能,碳纤维分为通用型(CP)碳纤维和高性能型(HP)碳纤维;根据制造原材料,碳纤维分为聚丙烯腈基碳纤维(PAN-CF)、沥青基碳纤维和粘胶基(纤维基)碳纤维。其中,PAN-CF生产工艺技术相对简单和成熟,产品综合性能较好,生产成本较低,是碳纤维工业化生产的主流产品,其产量占全球碳纤维总产量的90%。现有技术中聚丙烯腈基碳纤维的生长工艺是聚丙烯腈基原丝在空气中200-300℃经过预氧化、然后在惰性气体中炭化/石墨化、表面处理得到碳纤维。碳纤维的生产工艺复杂,设备繁多,每一工序都影响到碳纤维的性能。原丝预氧化起到承前启后的作用、表面上浆处理也直接影响这纤维性能。我国自20世纪60年代开始研制碳纤维,但与国外碳纤维技术的发展存在较大差距,究其原因除聚合原料不过关外,设备以及制造工艺均于先进技术存在差异。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷,提供一种操作简便且能够有效提高碳纤维性能的聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺。

本发明的目的是通过以下技术方案解决的:

一种聚丙烯腈基碳纤维的生产工艺,其特征在于:该方法步骤如下:

a、将丙烯腈原液进行共聚、氨化,得到聚丙烯腈原液,多段过滤后脱泡,凝固成型后水浴拉伸,干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝;

b、将聚丙烯腈原丝放入碳化炉中,通入氩气进行保护的同时预氧化炉内的温度以2-5℃/min的速率升温至1000-1300℃,保持恒温碳化1-2h;

c、碳化炉以10-16℃/min的速率快速升温至1600-1900℃,再次保持恒温碳化0.5-1h;

d、将碳化完成的纤维转入通入活化剂的活化炉中,在1100-1300℃的条件下活化处理1-2.5h;

e、将碳化完成的纤维转入温度为2600-3000℃的石墨化炉中碳化1-3h,继续通入氩气进行保护并冷却至常温即可得到聚丙烯腈基碳纤维。

所述步骤(a)中的预氧化过程为:预氧化炉中温度以60-65℃/min的速度升温到150-200℃,然后再以25-30℃/min的速度升温到300-350℃,纤维处理时间为7-8min。

所述步骤(a)中的预氧化过程中纤维与空气接触;所述步骤(b)中的初次碳化、步骤(c)中的二次碳化、步骤(d)中的活化处理、步骤(e)中的石墨化处理皆处于惰性气体气氛中。

所述步骤(d)中的活化剂为碳酸氢钠、硫酸、磷酸中的两种或三种混合而成的混合物。

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