[发明专利]一种超支化树脂基UV固化喷墨油墨及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711429157.6 | 申请日: | 2017-12-26 |
公开(公告)号: | CN107987611B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 袁腾;梁斌;苏宇沛;杨卓鸿 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | C09D11/30 | 分类号: | C09D11/30;C09D11/101 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 桂婷;裘晖 |
地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超支 树脂 uv 固化 喷墨 油墨 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种超支化树脂基UV固化喷墨油墨的制备方法,其特征在于主要包括以下步骤:
(1)植物油基三元羧酸的制备:将30%氢氧化钠溶液加入反应容器中,揽拌加热至75~85℃,加入植物油D-A反应产物,搅拌反应2.5~3h,反应结束后将所得反应液酸化至pH=2.0~2.5后再纯化即得植物油基三元羧酸;
(2)植物油基多元醇的合成:将步骤(1)所制备的植物油基三元羧酸与二乙醇胺溶解于溶剂中,进行中和反应,即得到植物油基六元醇;
(3)佛尔酮二异氰酸酯的丙烯酸酯化:称取丙烯酸羟基酯,用二氯甲烷作为溶剂,充分搅拌溶解得丙烯酸羟基酯的二氯甲烷溶液;称取IPDI,加入二氯甲烷作为溶剂和二月桂酸二丁基锡作为催化剂,安装冷凝回流装置,在30~40℃缓慢滴加丙烯酸羟基酯的二氯甲烷溶液,10~15 min滴完,搅拌反应3~4 h,反应完毕后将所得反应液旋蒸除去溶剂二氯甲烷,即得到IPDI的丙烯酸酯化产物;
(4)植物油基UV固化超支化聚氨酯丙烯酸酯的制备:将步骤(2)所得到的植物油基六元醇与步骤(3)所得到的IPDI丙烯酸酯化产物溶解于溶剂二氯甲烷中,加入二月桂酸二丁基锡作为催化剂,置于60~80℃的恒温水浴锅中反应3~4 h,即得到植物油基UV固化超支化聚氨酯丙烯酸酯;
(5)超支化树脂基UV固化喷墨油墨的制备:将活性稀释剂、基础成膜树脂、步骤(4)得到的植物油基UV固化超支化聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂按比例混合,搅拌分散均匀即得到超支化树脂基UV固化喷墨油墨;
步骤(1)中所述的植物油D-A反应产物的结构式为:
其中,R1为C1~C4直链或支链烷基;p=7,n=0或1,0m+s4,t=2,4,或5。
2.根据权利要求1所述的超支化树脂基UV固化喷墨油墨的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的植物油D-A反应产物中的植物油为桐油、蓖麻油、亚麻油、腰果壳油、玉米油、菜籽油、花生油、芝麻油、大豆油中的至少一种;
步骤(1)中所述的30%氢氧化钠溶液和植物油D-A反应产物的用量满足每100~120mL的30%氢氧化钠溶液对应加入19.5~22g植物油D-A反应产物;
步骤(1)所述的酸化是指用1mol/L的盐酸酸化;所述的纯化是指酸化后析出的三酸用乙酸乙酯萃取,有机层用热水洗涤后,加入无水Na2SO4干燥12h,过滤后即得到植物油基三元羧酸。
3.根据权利要求1所述的超支化树脂基UV固化喷墨油墨的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中,所述的溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯中的至少一种;所述的催化剂为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的一种;
步骤(2)中所述的植物油基三元羧酸与二乙醇胺的摩尔比为1:3~1:3.5,
步骤(2)中,所述的中和反应是指在20~30℃反应1~2 h;所述的酯化反应是指在50~80℃反应2~4 h。
4.根据权利要求1所述的超支化树脂基UV固化喷墨油墨的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种;
步骤(3)中,所述的催化剂的量为催化量,所述的丙烯酸羟基酯和佛尔酮二异氰酸酯的摩尔比为(1~1.1): 1;所述的丙烯酸羟基酯的二氯甲烷溶液是指50~60mL的二氯甲烷中加入20~30g的丙烯酸羟基酯;IPDI中加入的溶剂二氯甲烷的量与丙烯酸羟基酯的二氯甲烷溶液中二氯甲烷的体积比为50~60:50~60;
步骤(3)中所述的搅拌反应中搅拌速度为200~300r/min,整个反应过程必须在隔绝空气和水分的条件下进行。
5.根据权利要求1所述的超支化树脂基UV固化喷墨油墨的制备方法,其特征在于:
步骤(4)中所述的步骤(2)所得到的植物油基六元醇与步骤(3)所得到的IPDI丙烯酸酯化产物的摩尔比为1:9~1:9.5;所述的催化剂的量为催化量。
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