[发明专利]一种从啤酒花中综合提取黄酮化合物的方法

说明书

一种从啤酒花中综合提取黄酮化合物的方法，属于精细化工领域，通过甲醇或乙醇浸提、固体和溶液分离、树脂吸附溶液、固体物溶解和尼龙粉柱层析处理溶解的固体物等步骤完成。本发明在提取、提纯黄腐酚的同时富集提纯了异黄腐酚、槲皮素；也富集了去甲基黄腐酚；富集了芦丁、金丝桃苷、紫云英苷等酒花黄酮化合物，初步实现了酒花资源的综合利用。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种从酒花残渣中提取、提纯黄酮等化合物的方法。

背景技术

二氧化碳萃取酒花后，残渣可以被用作饲料，但残渣中尚含有大量的多酚、黄酮类化合物，近年来的研究表明这类物质具有广泛的生理和药理活性，包括利胆、抗溃疡、护肝、利尿、抗病毒、防癌抗癌、雌激素作用等。其中含量较多且被广泛关注的是黄腐酚，近年来的研究表明，黄腐酚通过抑制前致癌物向致癌物转变的酶活性，诱导致癌剂解毒酶的催化活性，禁止癌细胞在早期的生长从而起到有效预防癌症的作用；黄腐酚还具有抑制癌细胞扩增的作用；预防、治疗糖尿病和动脉硬化的作用；具有抗氧化作用；具有雌激素的作用能够改善妇女更年期综合症，因而有着极高的开发价值。酒花是目前发现的天然黄腐酚的唯一来源。

酒花中的黄酮类化合物还包括异黄腐酚、6-异戊烯基柚皮素、8-异戊烯基柚皮素、去甲基黄腐酚、黄腐酚B、黄腐酚D、槲皮素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷等黄酮类化合物。

本申请人申请的中国专利200910117234.3采用吸附树脂富集黄腐酚；本申请人申请的中国专利201010167119.X制备得到高纯度黄腐酚，该方法适合小规模生产；本申请人申请的中国专利201110063773.0制备得到高纯度黄腐酚，且生产成本有所降低，产品已在市场上销售。

为了充分利用啤酒花资源，本发明在提取、提纯黄腐酚的同时富集提纯了异黄腐酚、槲皮素；也富集了去甲基黄腐酚；富集了芦丁、金丝桃苷、紫云英苷等酒花黄酮化合物，初步实现了酒花资源的综合利用。

发明内容

本发明目的在于提供一种从啤酒花中综合提取黄酮化合物的方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

①浸提：用40～80%体积百分比浓度的甲醇或乙醇浸提二氧化碳萃取后的酒花残渣，优选使用50～70%的酒精；溶剂用量是酒花残渣量的3～10倍，优选5～7倍；使酒花残渣中的黄酮化合物充分溶解，浸提时间为0.5～3小时，浸提温度为室温～60℃，同等条件下浸提1～3次；

②分离：浸提后过滤收集溶液，残渣舍弃，-0.06～-0.09MPa下减压蒸馏回收甲醇或乙醇，剩余的溶液经过0℃～10℃澄清后，分离固体和溶液；

③树脂吸附溶液：将步骤②得到的溶液用吸附树脂柱处理，吸附树脂为中极性吸附树脂，优选AB-8吸附树脂；吸附树脂柱经过水洗后用酒精溶液洗脱，洗脱得到的酒精溶液经过-0.06～-0.09MPa下减压蒸馏回收酒精后剩余水相，喷雾干燥得到棕色粉末，含有芦丁、金丝桃苷、紫云英苷等。

④溶解固体物：将步骤②得到的固体在80℃以下充分干燥，优选在60℃以下干燥。干燥后的固体用2～20倍重量的二氯甲烷溶解，优选用2-4倍固体重量的二氯甲烷溶解；经过滤得到澄清溶液；