[发明专利]一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法

说明书

本发明公开了一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，由于飞灰与硫酸氢铵之间存在相互包裹及粘附力作用，采用普通的溶解过滤难以将硫酸氢铵完全溶出，同时由于硫酸氢铵的分解温度较低、呈碱性等特点，也无法使用燃煤飞灰成分分析方法中的碱熔法或酸熔法等预处理方法。本发明探索了一种适合硫酸氢铵的溶出方式，通过对滤膜孔径、超声温度、溶出时间、灰水比等因素的综合考虑，利用硫酸氢铵易溶于水的化学性质将飞灰中的硫酸氢铵溶出，实现了飞灰中硫酸氢铵的准确定量测定。

技术领域

本发明涉及一种化学检测方法，更具体涉及一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法。

背景技术

选择性催化还原脱硝技术(SCR)是目前燃煤电厂脱除烟气中氮氧化物最有效的方法之一，在国内外均得到了广泛的应用，但脱硝过程中逃逸的氨气易与烟气中的SO₃反应生成硫酸盐细颗粒物，其中硫酸氢铵(ABS)在低温区黏性较大，会黏附飞灰并沉积在温度适宜的空预器冷端，造成空预器的堵塞和腐蚀，增加了引风机的电耗及排烟温度，极大地降低了机组的热效率，影响机组安全经济有效运行。

定量检测飞灰中的硫酸氢铵含量可侧面反映SCR烟气脱硝氨逃逸的状况，同时对分析和解决SCR脱硝改造后空气预热器的吹灰问题具有重要理论指导意义。另外，由于飞灰中可能还含有部分硫酸铵，使用实验室常用的仪器方法如X射线荧光光谱法、电极法、分光光度法只能分析单一的元素或硫酸根和铵根离子，无法有针对性地测定出飞灰中硫酸氢铵的准确含量。目前国内外对于飞灰样中硫酸氢铵的检测方法并没有一个可依据的标准方法，因此完全有必要制定一个在飞灰样品无损失及无污染情况下能将飞灰中的硫酸氢铵化学成分完全溶出，并能简便、快速定量分析出硫酸氢铵含量的检测方法。

酸碱滴定法是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法，用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，这是一种用途极为广泛的分析方法，一般均在溶液中进行。考虑到硫酸氢铵易溶于水的化学性质将飞灰中的硫酸氢铵溶出，并通过硫酸氢铵和硫酸铵与氢氧化钠溶液反应顺序不同及选择合适的指示剂来定量滴定出飞灰中的硫酸氢铵含量。但是由于飞灰与硫酸氢铵之间存在相互包裹及粘附力作用，采用普通的溶解过滤难以将硫酸氢铵完全溶出，同时由于硫酸氢铵的分解温度较低、呈碱性等特点，也无法使用燃煤飞灰成分分析方法中的碱熔法或酸熔法等处理方法，因此需要探索一种适合硫酸氢铵的溶出方式，实现飞灰中硫酸氢铵的准确定量测定。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供了一种定量无损测定飞灰中的硫酸氢铵浓度的方法。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：

一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，包括以下步骤：

步骤一、飞灰样制备：将需要测定硫酸氢铵的飞灰样在30～50℃下烘干至恒重，冷却至常温后取样，样品研磨粉碎，过0.12～0.18mm的试验筛，备用；

步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平准确称取mg飞灰样，精确至0.1mg，放入洁净的反应容器中，然后加入去离子水，控制灰水比为2:100～4:100，混合摇匀后放入超声装置中，条件设置为：频率40～60Hz，温度50～60℃，时间10～15min；

步骤三、过滤：搭建抽滤装置，使用0.1～1μm滤膜，并用去离子水润湿，然后将步骤二中超声混匀后的浑浊液倒入抽滤装置中过滤；

步骤四、滴定：收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入适量的甲基红-靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；

步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量按下式计算：

式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；