[发明专利]高钴纳米/超细WC-Co复合粉末的制备方法

权利要求书

1.一种高钴纳米/超细WC-Co复合粉末的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：

步骤1，按比例，将42.7-279.5g钴盐溶于去离子水，配制浓度为1mol/L的钴盐溶液，置入搅拌容器内搅拌并采用恒温水浴锅加热，水浴温度为50-80℃；

步骤2，将WC晶粒间存在均匀分布钴层的纳米/超细WC-6wt％Co复合粉末加入搅拌容器内，用量为100g，搅拌60-120min后，将22.3-119.1g草酸铵配制成浓度为0.5mol/L的草酸铵溶液，并加入搅拌容器中，加入氨水调节搅拌容器内溶液的pH值为7-10，搅拌30-60min后停止加热，再搅拌30-60min后，将得到的混合浆料进行抽滤、洗涤，在真空干燥箱内干燥，得到草酸钴沉淀均匀包覆WC-6Co-CoC₂O₄的前驱体复合粉末；

步骤3，将前驱体复合粉末放入管式氢气炉内进行还原，还原后水冷，得到高钴纳米/超细WC-Co复合粉末；

所述步骤2中，WC晶粒间存在均匀分布钴层的纳米/超细WC-6wt％Co复合粉末通过喷雾干燥-原位还原碳化一步碳热反应方法制得，具体为：将可溶性钨盐、钴盐和有机碳在水溶液中混合均匀后，通过喷雾干燥获得前驱体粉末，随后在固定床内通过原位还原碳化一步碳热反应，即得；

所述可溶性钨盐采用偏钨酸铵或钨酸铵，钴盐采用醋酸钴、氯化钴或硝酸钴中的任意一种；有机碳采用蔗糖、葡萄糖或麦芽糖中的任意一种；

所述原位还原碳化一步碳热反应以H₂为还原碳化气体，气体流量为0.2-2.0m³/h，还原碳化过程中温度为800-1000℃，还原碳化时间为0.5-2h。

2.根据权利要求1所述的一种高钴纳米/超细WC-Co复合粉末的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的进口温度150-280℃，出口温度100-150℃，离心器转速10000-12000r/min。

3.根据权利要求1所述的一种高钴纳米/超细WC-Co复合粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，搅拌转速为600r/min。

4.根据权利要求1所述的一种高钴纳米/超细WC-Co复合粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，钴盐为氯化钴、醋酸钴、硝酸钴或硫酸钴中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种高钴纳米/超细WC-Co复合粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，真空干燥箱的干燥温度为80-120℃，干燥时间为2-4h。

6.根据权利要求1所述的一种高钴纳米/超细WC-Co复合粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，还原温度为450-550℃，还原时间为0.5-2h。

7.根据权利要求1所述的一种高钴纳米/超细WC-Co复合粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，氢气流量为0.5-2m³/min。